Способ получения этилового эфира крахмалабс есоюзнаяnatehtbo-tekhhhiichafбиблиотека

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕН Ия СОюз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельствааявлено 06,17.1970 ( 1423917/23-4) М. Кл. С 08 Ь 19/06 присоединением заявкиПриоритет Комитет по делам иаооретеиий и открытий при Совете Министров СССР. Левицкая и В логородск Заявитель енинградский технологический институт холодильпромышленности Нфр 11 учф с тпБИБЛИО гЕКСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВОГО ЭФИРА КРАХМАЛАхого крахмааствора едкоИзобретение относится к способу получения этилового эфира крахмала, который может найти применение в пищевой промышленности, где алкиловые эфиры углеводов как поверхностно-активные вещества используются с целью улучшения качества некоторых пищевых продуктов.Известен способ получения этилового эфира крахмала путем этилирования крахмала диэтилсульфатом в присутствии щелочи при нагревании до 100 С с последующей нейтрализацией, фильтрацией, промывкой и сушкой, По такому способу используют 30%-ный раствор щелочи. Способ осуществляют при температуре выше комнатной. В таких условиях происходит гидролиз и окисление крахмала (особенно, когда реакцию проводят в щелочной среде, например в 30%-ном растворе щелочи), а также потемнение препарата, Выход продукта низкий. Таким образом, при температуре выше комнатной получаются этиловые эфиры не крахмала, а его видоизмененных, в частности окисленных форм.С целью улучшения качества целевого продукта предложено этилирование вести галоидным этилом с последующим выделением целевого продукта путем обработки реакционной смеси ацетоном, промывкой ацетоном и суш кой.Исходный крахмал целесообразно подверг 2нуть предварительной обработке раствором минеральной кислоты или предварительно увлажнить водой и прогреть при 100 С.Предлагаемый способ состоит в том, что 5 крахмал (картофельный, кукурузный и т, п,)растворяют в щелочном растворе (например, едком натре, углекислом калии, аммиаке), затем прибавляют при перемешивании галоидный этил (в частности, бромистый или йоди стый) при умеренной температуре (от 18 до50 С) и ведут реакцию в течение 2 - 24 час.Далее продукт реакции выливают в водоотнимающую жидкость (ацетон, ректификат), осадок фильтруют под вакуумом, промывают 15 пять раз водоотнимающей жидкостью и сушат при температуре до 40 С, лучше под вакуумом.Степень замещения крахмальных спиртовых групп этоксильными группами определя ют методом Фибока. В полученном продукте - этилкрахмале - от 0,6 до 0,76 спиртовых групп замещено этоксильными группами. Выход 80 - 97,7% от теории.Ацетон, используемый для осаждения и 25 очистки этилового крахмала, предупреждаетадсорбцию осадком окрашенных проди ктов, образующихся в ходе реакции, и поэтому продукт получается бесцветным.П р и и е р 1. 10 г воздушно-су30 ла растворяют в 100 мл 0,5 н. р351859 Предмет изобретения Составитель С. Котова Текред А. Камышникова Корректор С, Сатагулова Редактор 3, Горбунова Заказ 3460/7 Изд.1396 Тираж 406 ПодписноеЦИИИПИ Комитета по делам изобретений и открьний при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 го натра, затем прибавляют 23 мл (около 0,3 моль) бромнстого этила и выдерживают при комнатной температуре 24 час при механическом перемешивании, после чего для осаждения этилового эфира крахмала реакционную смесь выливают в 250 мл ацетона, осадок фильтруют под водоструйным насосом, промывают ацетоном (5 К 50 мл) и сушат в термостате (быстрее под вакуумом) при 40 С,П р и м е р 2. Для ускорения реакции образования этилового эфира крахмала натуральный крахмал активируют следующим образом. Натуральный крахмал смачивают водой из расчета 3 моль воды (54 г) на каждый глюкопиранозный остаток крахмала (1 б 2 г), затем перемешивают, ссыпают в коробку из оцинкованного железа и закрывают жестяной крышкой, даже прогревают 50 мин в термостате, нагретом от 80 до 100 С, открывают крышку и сушат при 40 С в сушильном термостате, после чего размалывают или растирают до пылевидного состояния,П р и м е р 3. 100 г крахмала заливают при помешивании 500 мл 1%-ной соляной кислоты, затем ставят в водяную баню, включают механическую мешалку и перемешивают 4 час 4при 40 С, далее нейтрализуют едким натром по фенолфталеину, промывают водой до отри.цательдой реакции на хлор по азотнокислому серебру и сушат па воздухе до воздушно-су хого состояния, при котором крахмал становится сыпучим без растирания или размола. 10 1. Способ получения этилового эфира крахмала путем обработки крахмала этилирующим агентом в присутствии щелочи, отличающийся тем, что, с целью улучшения качества целевого продукта, этилирование ведут га лоидным этилом с последующим выделениемцелевого продукта путем обработки реакционной смеси ацетоном, промывкой ацетоном и сушкой.2. Способ по п, 1, отличающийся тем, что 20 исходный крахмал подвергают предварительной обработке раствором минеральной кислоты.3. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоисходный крахмал предварительно увлажня ют водой и прогревают при температуре100 С,