Способ получения этиловых эфиров жирных кислот

ZIP архив

Текст

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИРЕСПУБЛИК 11 АЗ 19) (1 2 Р 7/б ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕ К ПАТЕНТ патент8.06.06.оннои хр щес жирны спирт жны вкл ия сло х слот, юкислот става С" тствии ка ализатора кетон на ут при тем эф ГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНВЕДОМСТВО СССР(71) Носковский технологический институт пищевой промышленности (72) Ю.А,Султанович, Г.Б,Колесник, И.В.Рождественская, Е.В.Крюкова и С.А.Зайцев(73) Иосковский технологический институт пищевой промышленности (56) Авторское свидетельство СССР Р 1070135, кл. С 07 С 67/00, 1984,Опубликованная заявка на Японии ф 63-133991, опубл, 8 "ИСИ", 1989, Нф 6, с. 61.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭТИЛОВЫХ ЭФИРОВ ЖИРНЫХ КИСЛОТ(57) Область использования; биотехнология, биохимический синтез органических веществ, в цастности сложных эфиров жирных кислот и одно" и много- атомных спиртов. Сущность иэобретеИзобретение относится к областииохимического синтеза органически в частности сложных эфиров кислот и одно- и многоатомныхИзвестен способ получеиров на основе жирных к чающий этерификацию жирны состава Ст-С 6 спиртами с С,о при нагревании в прис тализатора. В качестве ка используют полисульфофени алюмосиликате. Процесс ве пературе 170-220 С. 2ния; использование в качестве сырья для синтеза внутриклеточных жирных кислот штамма Ие);1)у 1 ососсцв сарзи 1 асця ВСБбеэ их предварительного выделения из биомассы, а также за счет использования внутриклеточного фермента того же штамма без его предварцтельного выделения из биомассы и иммобилизации на инертном носителе. Способ осуществляется следующим образом. Проводят культивирование штамма в жидкой питательной среде, полученную биомассу отделяют центрифугированием, наносят этанол в соотношении 5:1 - 5:10 и выдерживают в течение 20-25 сут при комнатной температуре на встряхивателе. Полученную смесь псдвергают обработке хлороформом с целью извлечения липидов, Этиловые эфиры жирных кислот выделяют с помощью колоноцной адматографии. Способ является сложным, так какв нем применяется дорогостоящий,трудно производимый катализатор. Прцесс проходит при достаточно высокотемпературе, при которой возможноокисление мирных кислот, особенно илиненасыценных.Наиболее близким по техническойсущности и достигаемому результатузаявляемому изобретению является спсоб получения сложных эфиров, заключающийся в том, цто проводят реакциэтерификации с участием 100 частейалифатического одноатомного спирта, 82241125-600 частей алифатической насыщен" ной или ненасыщенной карбоновой кислоты с числом атомов углерода от 3 до 22 и 400-100000 единиц (в расчете на 1 часть карбоновой кислоты) иммобилизованной липазы, полученной из микроорганизма. Реакцию проводят при температуре 20-80 С (предпочтительно при 30-60 С) при перемешиванииОбразующийся сложный эфир отделяют от реакционной смеси,Для осуществления способа требует" сл использование липазы, иммобилизованной на инертном носителе, и наличие в реакционной смеси исключительно только жирных кислот и спирта, что значительно затрудняет стадию подготовки синтеза,Целью предлагаемого изобретения ,является упрощение способа полученияэтиловых эфиров жирных кислот С 1 -Сенасыщенных, моно- и диненасьпценныхиод действием микробной липазы.Поставленная цель достигается тем, 5что в способе получения этиловыхэфиров жирных кислот, включающим этериФикацию жирных кислот этанолом с использованием в качестве катализатора микробной липазы, отличием является то, что в качестве источника жирных кислот используют биомассу, полученную путем культивирования штамма Ме Ьу 1 ососсн в сар вц 1 а ц з ВС Б, на которую после отделения культуральной жидкости наносят этанол в соот-ношении 5:1 - 5:10, полученную смесь выдерживают в течение 20-25 суток и подвергают обработке органическими растворителями для полученил концентрата этиловых эфиров жирных кислот.Использование биомассы, получен ной путем культивирования штамма М.сарзц 1 асив ВСБ, обусловлено высоким содержанием жирных кислот ( 20) нормального строения с числом атомов углерода от 13 до 18, насыщенных, моно- и диненасыщенных. Преоб, ладающими являются пальмитиновая и пальмитолеиновая кислоты, содержание которых достигает 41 и 493 соответ ственно. В ощутимых количествах присутствует также олеиновая кислота (5,53) .Ютамм, полученный во "ВНИИСинтезбелок", выделен из сточных вод нефтя; ной скважины ЛзССР и отселекционирован путем выращивания в длительном непрерывном процессе при постепенном понижении рН среды и повышении температуры. Морфологические, культуральные и Физиологические признаки, а также технологическая характеристика изложены в паспорте штамма.тамм является ацидотермотолерантным, используется в настоящее время для промышленного получения кормового белка из метана. Это создает возможность организовать дешевое промыш-ленное производство неионогенных поверхностно-активных веществ (этиловыхэфиров жирных кислот), так как сырьедля их синтеза может быть получено из биомассы штамма без снижения ее ценности как кормового белкового продукта.Нанесение этанола на биомассу в указанных соотношениях обусловлено необходимостью достижения максимальной скорости синтеза этиловых эфиров жирных кислот, При соотношении биомассы и этанола менее 5:1 количество синтезированных этиловых эфиров жир" ных кислот не превышает 353. При увеличении соотношения биомассы и этанола свыше 5: 10 выход этиловых эфировжирных кислот оСтается прежним. (523),Выдержка полученной смеси в течение 20-25 суток обусловлена полнотой образования этиловых эфиров жирных кислот. При выдержке менее 20 суток количество синтезированных этиловых эфиров мирных кислот не превышает 35- 40. Иаксимальное количество эфиров образуется на 22-25 сутки, При дальнейшей выдержке увеличения количества эфиров практически не происходит,Обработку смеси после выдержки проводят органическими растворителями с целью получения концентрата этиловых эфиров жирных кислот.Укаэанные свойства являются не только новыми, но и позволяют получить положительный эффект, заключающийся в упрощении подготовки и самого процесса получения этиловых эфиров жирных кислот,Способ осуществляется следующим образом. Проводят култивирование штамма М.сарвц 1 асыв ВСБв жидкой питательной среде полученную биомас" су отделяют центрифугированием, нанослт этанол в соотношении 5:1 5:10 и выдерживают в течение 20- 25 суток при комнатной температуре на встрлхивателе. Процесс синтеза эфиров и его окончание контролируют50 5 18при помощи тонкоспойной хроматографии на пластинках "Сипуфол" в системе растворителей гексан:диэтиповыйэфир-уксусная кислота (80;20:1) поколичеству Фракций свободных жирныхкислот и этиповых эфиров жирных кис"лотПолученную смесь подвергают обработке хлороФормом (3 раза по двухкратному количеству нд экстрдгируемый объем) с целью извпецения липидов, Этиловые эфиры жирных кислот выделяют с помощью копоноцной адсорбционной хроматографии,П р и м е р 1, Биомассу получалипутем глубинного культивированияштамма бактерий М.сарвц 1 аСцз ВСБ в непрерывном режиме в Ферментереобъемом 40 л (рабочий объеи 20 л) напитательной среде следующего состава,г/л: 803 нхР 04 - 0,05 ил, 11850 7 н О 0,02, КС 1 - 0,025; микроэлементы,(мг/л): 7 пБО+ 71 О - 0,03, МпЯО 4х 4 НО - 1,9, ГцБ 04 5 Н О - 1,0, НВОу)471 О - 2 1 Ид 1 Ь 042 НО 0,045, СоЯО 7 НО - 0,048, 1304 хх 71 0 - О, 1, Л 1 д ( БО 4 )41, О - О, 2,СгС 1 2 Н О - 0,085.Расход природного газа на 1 л среды - 15 л/ч, воздуха - 45 и/цас, температура культивирования 42 ОС, рНсреды 5,6, р = 0,25 и-,Содержание липидов составляет 15 ьот сухой биомассы.Полученную биомассу отделяют центрифугированием (10 тыс. об/мин,1520 мин) и в количестве 50 г помещаютв коническую колбу со шпионом на200 мл. Влажность биомассы составляет 75 ь. В колбу вносят 10 г этанола,закрывают пробкой и ставят на остряхиватель (100 циклов/иин, амплиту.да - 5). Колбу выдерживают в указанных условиях при комнатной температуре в течение 20 суток,Этиловые эфиры жирных кислот экстрагируют хлороформом (3 раза по100 мл) и выделяют с помощью копоноцной адсорбционной хроматографии,1Количество синтезированных этиповЪх эфиров жирных кислот составило35 ь.П р и м е р 2. Бдктериальную биомассу получали аналогично примеру 1,В колбу с 50 г биомассы вносили,100 гэтанола, что составляет 5:10, и выдерживали в течение 25 сут. Выделениесинтезированных эфиров осуцествлялианалогично примеру 1. Количество синтезированных этиловых эфиров жирных кислот состаоило52 с.П р и и е р 3. Бдктеридпьную биомассу получали андпогицно примеру 1,В колбу с 50 г биомассы вносили 20 гэтанола, цто составляет 5;2, и выдерживали в течение 22 сут, Выделениесинтезированных эфиров осуществлялианалогично примеру 1.Количество синтезированных этило-,вых эфиров жирных кислот составило501,П р и м е р 4. Бактериальную биомассу получали андлогично примеру 1.В колбу с 50 г биомассы вносили 5 г о этанолд, цто составляет 5:0,5, и выдерживали 15 суток. Выделение синте"20 зированных эфиров осуществляли аналогично примеру 1,1Количество синтезированных этиловых эфироо жирных кислот. составило30.П р и м е р 5, Бактериальную биомассу получали аналогично примеру 1.В колбу с 50 г биома сы вносили200 г этанола, что составляет 5:20,и выдерживали в течение 30 суток. Вы 30 деление синтезированных эфиров осуществплли аналогично примеру 1.Количество синтезированных этилооых эфиров жирных кислот составило52 ь,Использование предлагаемого способа по сравнению с прототипом позволит упростить получение этиловых эфироо жирных кислот зд счет использования в качестве сырья для синтеза40.онутриклетоцных жирных кислот штаммаМ.саряц 1 ацз ВСБбез их предварительного выделения из биомассы, атакже за сцет использования внутри"клеточного Фермента того же штамма45 без его предварительного выделенияиз биомассы, и иммобилизации на инертном носителе.Формула изобретения Способ получения этиловых эфиров жирных кислот, включаюций этерификацию жирных кислот этанолом с использованием в качестве катализатора микробной липдзы, о т л и ч а ю щ и йс я тем, что, с целью упроцения процесса, в качестве источника жирных кислот и пипдзы используют биомассу, полученную путем культивирования1822411 Составитель Ю.СултановичРедактор В.Трубченко Техред И.Иоргентал Корректор И.Керецман Заказ 2118 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по,изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Иосквэ, Ж, Раушская наб д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул, Гагарина, 101 штамма ИеСЬу 1 ососсцз сарви 1 асцв ВКПИ, на которую после отделения культуральной жидкости наносят этанол в соотношении 5:1 - 5:10, полученную смесь выдерживают в течение 20-25 сути выделяют целевой продукт экстрагированиеи органическими растворителями.

Смотреть

Заявка

4897955, 28.12.1990

МОСКОВСКИЙ ТЕХНОЛОГИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ПИЩЕВОЙ ПРОМЫШЛЕННОСТИ

СУЛТАНОВИЧ ЮРИЙ АВРАМОВИЧ, КОЛЕСНИК ГАЛИНА БОРИСОВНА, РОЖДЕСТВЕНСКАЯ МАРИНА ВЛАДИМИРОВНА, КРЮКОВА ЕЛИЗАВЕТА ВЯЧЕСЛАВОВНА, ЗАЙЦЕВ СЕРГЕЙ АНАТОЛЬЕВИЧ

МПК / Метки

МПК: C12P 7/62

Метки: жирных, кислот, этиловых, эфиров

Опубликовано: 15.06.1993

Код ссылки

<a href="https://patents.su/4-1822411-sposob-polucheniya-ehtilovykh-ehfirov-zhirnykh-kislot.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения этиловых эфиров жирных кислот</a>

Похожие патенты