Способ получения 4-нитро-4-метоксиазобензола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЙ-И САН И Е ИЗОБРЕТЕНИЯ с 3 0902 Союз Советский Социалистических РеспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства 1 ПК С 07 с 10706 Заявлено 26.И.1969 ( 1341491 ением заявки М рисое иоритет Комитет оо делам зобретенир и открцтиДК 547 556 31(088 Опубликовано 09 Х 11.1971. Бюллетень ЛДата опубликования описания 7.Х.1971 при Совете Министров СССРАвторы зобрете ф. Э, Дубииская, Е. С. Кащеева и А. А, Сахаров явител ИТРО-МЕТОКСИАЗОБЕНЗОЛ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИ Предмет изоб 1. Способ получе бензола путем мети гзобензола в среде левого продукта из чаюиийся тех, что, ства целевого прод в качестве метилир метиловый эфир бс цесс ведут в прису ния 4-нитролированияметанола свестными ис целью у.кта и повь-4-метоксиазо-дмитро-окси. выделением цериемами, отлатучшения качешеоия выхода, гга используют ислоты и проекпслых солей Изобретение относится к области получения промежуточных продуктов, в частности к получению 4-нитро-метоксиазобензола, который широко используегся в синтезе красителей для полиэфирных волокон, 5Известен способ получения 4-нитро-метоксиазобензола метилированием 4-нитро- оксиазобензола диметилсульфатом в среде метанола в присутствии метилата натрия при 0 С (выход 84%). Однако способ характери зуется низким вьходом целевого продукта, который требует дополнительной очистки.Для улучшения качества целевого продукта и повышения выхода предлагается 4-нитро- метоксиазобензол получать метилированием 15 4-нитро-оксиазобензола метиловым эфиром бензолсульфокислоты в присутствии углекислых солей щелочных металлов, например углекислого калия, в среде метанола предпочтительно при 60 - 65 С. Целевой продукт вы 20 деляют известным приемом, выход его 94%.П р и м е р 1. В трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником, вносят последовательно 74,7 г 100% -ного метанола, 5,3 г кальцинированной соды и 11 г 4-нитро 4-оксиазобензола (т. пл. 214 в 2 С). Массу нагревают до кипения (64 - 65 С) и при этой температуре из капельной воронки придают в течение 1,5 час 16,7 г 93,5%-ного метилового эфира бензолсульфокислоты. Реакционную ЗО массу размешивают в течение 3 - 4 час при кипении, затем медленно охлаждают до 15 - 18 С и кристаллизуют в течение 6 - 8 час. Выкристаллизовавшийся продукт фильтруют, промывают водой и сушат.Получают 10,97 г сухого беззольного 4-нитро-метоксиазобензола, что составляет 94,6%, считая на загруженный 4-нитро-оксиазобензол, т. пл. полученного продукта 154 - 157 С (по литературным данным после пере- кристаллизации 154 - 158 С).П р и м е р 2. Опыт проводят аналогично примеру 1, но вместо углекислого натрия загружают 6,9 г углекислого калия..1-Нитро-метоксиазобензол испытывали в синтезе красителя дисперсного зеленого 21-64. Испытания дали положительные результаты. Полученный краситель по оттенку немного чище типового образца.310902 Составитель Т, Шагалова Тскред Е. Борисова Редактор О. Кузнецова Корректор Е. В. Исакова Заказ 2885,15 Изд, М 1116 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Когиитста по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская паб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 щелочных металлов, например углекислогокалия. 2. Способ по и. 1, отличающийся тем, чтопроцесс метилирования ведут при 60 - 65 С.
СмотретьЗаявка
1341491
Ф. Э. Дубинска Е. С. Кащеева, А. А. Сахарова
МПК / Метки
МПК: C07C 107/06
Метки: 4-нитро-4-метоксиазобензола
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-310902-sposob-polucheniya-4-nitro-4-metoksiazobenzola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-нитро-4-метоксиазобензола</a>
Способ производства питательных сред для микробиологических исследований молока и молочных продуктов
Номер патента: 1082809
Опубликовано: 30.03.1984
Авторы: Воронин, Гостищева, Карликанова, Мартынова, Миргородский, Чаблин, Чаблина
МПК: C12N 1/20
Метки: исследований, микробиологических, молока, молочных, питательных, продуктов, производства, сред
...с содержанием сухих веществ 15на.ревают до 55 С и ныдержинают втечение 15 мин, что дает более полную очистку от белка. Очищенный гидролизат нагреваю до 85 С и расплавляют в нем агар-агар. Полученнуюсмесь сгущают до содержания сухихвеществ 85 при температуре 85 С идавлении 0,016 МПа. Сгущенную смесьгранулируют до размера гранул 10 ии,Гранулы охлаждают до 25 С и выдерживают в течение 40 мин. Гранулированную питательную среду подают в коннективную сушилку СВАс температурой воздуха 105 С и влажностью 60,подаваемого со скоростью 1,5 м/с,Продолжительность обдува гранул60 мин.Готовый продукт имеет влажность5 и растворимость 0,02 мл сырогоосадка. П р и м е р 3.( оптимальные значениями, Исходный гидролизат с содержанием сухих веществ 12...
Способ получения 4, 4, 4″, 4″-тетранитромедь, или-кобальт, или-никель фталоцианина
Номер патента: 260044
Опубликовано: 01.01.1970
МПК: C09B 47/04
Метки: 4"-тетранитромедь, или-кобальт, или-никель, фталоцианина
...метанолом, разбавленной соляной кислотой, разбавленным раствором едкого натра и затем горячей водой. Промытую пасту высушивают прп 90 С. Сухой осадск растворяют в моногидрате (на 1 вес, ч. осадка 8 вес, ч. монсгпдра;а) и перемешивают при температуре окружающей среды в течение 6 час. Затем сернокислый раствор выливают тонкой струйкой при перемешивании в горячую воду (количество воды должно быть таким, чтобы концентрация серной кислоты после разбавления была около 78%), Полученную суспензию отфильтровывают, тщательно отмывают от кислоты и высушивают при 80 С. Выход 87,5%.По этой же методике получаюг 4,4,4",4"- тетранитрокобальт- и никельфталоцианы, загружая соответственно вместо хлорной меди хлористый кобальт или хлористый...
Всесоюзная iтентно-тхшлска” бие. м-ет: л—-
Номер патента: 308572
Опубликовано: 01.01.1971
Авторы: Иностранна, Иностранцы, Сейго
МПК: C07C 311/57, C07C 311/58
Метки: iтентно-тхшлска, l-(+, бие, всесоюзная, м-ет
...По примеру 1, но взаимодействием 2-(и хлорбензолсульфонилимино) -1,3 - оксатиоланас 2-аминобицикло- (2,2,2) -октаном получают продукт в виде игольчатых кристаллов, которые после перекристаллизации из ацетонитрила и метанола имеют т. пл. 218 С.з 0 П р и м е р 18. Получение Х- (п-хлорбензолсульфонил) -М-Л-бицикло- (2,2,2) - октенилмо- чевины П р и м е р 13. Получение Х- (и-толилсульфонил) -Х-изобутилмочевины.35По примеру 1, но подвергая взаимодействию 2- (и-толилсульфонил) -1,3-оксатиолан с изобутиламином получают продукт с т, пл.105 в 1 С после перекристаллизации из изопропанола.40П р и м е р 14. Получение М- (и-толилсульфонил) -М-циклогексилмочевины0 1 снс 30 кн - с-мч-я ) 45 чьфонилимино) -1,3- взаимодействию с а в течение 16 час в...
Способ получения производных 6-оксипиридона-2
Номер патента: 378007
Опубликовано: 01.01.1973
МПК: C07D 213/69, C07D 213/75
Метки: 6-оксипиридона-2, производных
...поднимается до 80 С. Смесь охлаждают до комнатной температуры, разбавляют 200 ч, воды и фильтруют. Оставляют фильтрат на ночь, что приводит к выделению осадка 3-ацетиламино-этил-окси-метплпиридона, который собирают фильтрованием, промывают трехкратно 20 ч. воды и высушивают под вакуумом при 40 С. Продукт идентичен во всех отношениях продукту, полученному по методике примера 1.П р и м е р 3. 11,5 ч, 1-фенил-нитрозо-метил-оксипиридонасуспендируют в смеси 70 ч, уксусной кислоты и 10 ч. уксусного ангидрида вместе с 2 ч, катализатора, содержащего 3% палладия на угле в виде пасты с равным по весу количеством воды. Смесь перемешивают в среде водорода до полного завершения поглощения водорода. Раствор фильтруют и фильтрат разбавляют...
Способ получения производных карбоковыхкислот
Номер патента: 412165
Опубликовано: 25.01.1974
Авторы: Зверева, Игнатьева, Изобретепн, Корнилина, Коротаевский, Стрельцова, Фомин, Фукни
МПК: C07C 233/05, C07C 235/74, C07C 327/02, C07C 69/00
Метки: карбоковыхкислот, производных
...карбоновых кчслот общей формулы О ОХВ-С ил и ХВ- С С-ВХ дЕ где К - насыщенный, ненасыщенный илиароматический углеводородный радикал;412165 О Х 01 тХВ-С или ХВ-С . Ънмо, Ъо,ЯОН + 0 Н ФЪо, банко 5Г - остаток кислоты, одноатомного илимногоатомного спирта, амина, поли- амина, имина, диалкилгидроксисилана, С 1 или ЯН;Х Н ОН) СООН) СООСН 3 заключающийся в том, что при ацилировании органического или неорганического соединегде Х и К имеют указанные значения,и процесс ведут при температуре ниже 30 С, Целесообразно осуществлять способ в среде апротонного растворителя, если применяют твердые исходные продукты. При использовании в качестве ацилирующего реагента нитроловой кислоты желательно вести процесс в Если в соединении 3 имеется два...
Предыдущий патент: Способ получения несимметричных вторичныхаминов
Следующий патент: Способ получения дифенилалин-4-сульфонатанатрия
Случайный патент: Складное передвижное здание