Способ получения дифенилалин-4-сульфонатанатрия

Номер патента: 310903

Авторы: Базакин, Иващенко

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельстваС 07 с 143/ явлено 02.11,1970 (Ло 1411069/23 присоединением заявкириоритетпубликовано Комитет по дела изобретений и открыти при Совете Мииистров СССР547,551,52(088,8) Л 111.1971. Бюллетень2 ата опубликования описания 7.Х.1971 Авторыизобретения И. Базакин и А, В. Иващенко аявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИфЕНИЛАМИН-СУЛЬфОНА НАТРИЯИзобретение усовершенствует способ получения дифениламин-сульфоната натрия.Известен способ получения дифениламин- сульфоната натрия сульфированием дифениламина серной кислотой при молярном соотно шении исходных продуктов 1:3,1 и 178 - 180 С, Полученную сульфомассу нейтрализуют водным раствором едкого натра, натриевую соль дифениламин-сульфокислоты экстрагируют изобутиловым спиртом. После обработки спир тового экстракта активированным углем и отгонки спирта получают натриевую соль дифениламин-сульфокислоты с выходом 50%, считая на прореагировавший дифениламин, Однако способ характеризуется сравнительно 15 невысоким выходом целевого продукта и сложностью отделения дифениламин-сульфоната натрия от образующегося в реакции дисульфопроизводного.Для увеличения выхода целевого продукта 20 и упрощения технологии процесса предлагается сульфирование дифениламина серной кислотой вести при 125 в 1 С и молярном соотношении исходных продуктов 1:1,65.Проведение сульфирования в таких усло виях снижает образование дифениламин-дисульфокислоть и увеличивает выход дифениламин-сульфокислоты.Поскольку бариевая соль дифениламин- сульфокислоты растворима в воде значитель- ЗО но хуже, чем оариевая соль дифениламин- дисульфокислоты, предлагается выделение дифениламин-сульфокислоты из сульфомассы проводить через бариевую соль с последующим переводом последней в натриевую известным способоьь Это позволяет значительно сократить время проведения процесса и упростить способ выделения целевого продукта.Выход дифениламин-сульфоната натрия,получаемого по предлагаемому способу, составляет 79 сс, считая на прореагировавший дифенича 1 тинП р и м е р. 50 г дифениламина нагревают до 125 С и постепенно приливают при перемешивании 26 лл 985,-ной серной кислоты. Сразу начинается бурная реакция с выделением воды, которая непрерывно удаляется из реакционной массы, при этом температура самопроизвольно поднимается до 165 С.Полученную сульфомассу нейтрализуют вгорячем состоянии, для чего ее выливают при перемешивании в раствор гидроокиси бария 130 г восьмиводного гидрата окиси бария в 400 лтл воды), реакция среды после сливания двух растворов должна быть нейтральной Осадок, содержащий сульфат бария, дифениламин-сульфонат бария и не вступивший в реакцию дифениламин, отфильтровывают; в фильтрате остается бариевая соль дифениламин-дисульфокислоты, К полученномуЗ 1 ОООЗ Составитель 3. КомоваТехред Е, Борисова Редактор О. Кузнецова Корректор Е. В. Исакова Заказ 2685,116 Изд.1116 Тираж 473 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, о осадку добавляют 4 мл воды и доводят рН раствора до 10, для чего добавляют необходимое количество соды, Раствор натриевой соли днфениламин-сульфокислоты отфильтровывают при 40 С и упаривают его почти досуха.Выход 31 г, что составляет 79 о 1 о, считая на прореагировавший дифениламин. Предмет изобретенияСпособ получения дифениламин-сульфопата натрия сульфированием дифениламина серной кислотой при нагревании с последующими нейтрализацией сульфомассы и выделени ем целевого продукта, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода и упрощения 5 процесса, сульфирование ведут при 125 -165 С и молярном соотношении дифениламина и серной кислоты 1:1,65 с последующими нейтрализацией сульфомассы гидроокисью бария и переводом полученной оариевой соли в нат рпевую известным способом,

Смотреть

Заявка

1411069

В. И. Базакин, А. В. Иващенко

МПК / Метки

МПК: C07C 143/14

Метки: дифенилалин-4-сульфонатанатрия

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-310903-sposob-polucheniya-difenilalin-4-sulfonatanatriya.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения дифенилалин-4-сульфонатанатрия</a>

Похожие патенты