Способ получения 2-хлорнафталин-1, 4, 5, 8тетракарбоновой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 298585
Авторы: Бондаренко, Герасименко, Соломатин, Шигалевский
Текст
Сова Соввтских Социалистических РвспубликК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Зависимое от авт. свидетельства МЗаявлено 30.711,1969 ( 1355767/23-4)с присоединением заявки МПриоритетОпубликовано 16.1.1971. Бюллетень М 1Дата опубликования описания 29,1 Ъ.1971 1 ПК С 07 с 63/42 С 07 с 63/02 Комитвт по делам вворвтвиий и открытий при Совете Мииистрав СССРДК 547.657.07(088.8) Авторы1 зобретеыия Герасименко, В, А. Шигалевский, Г. Г. Соломати и Е. Ф. Бондаренко Заявитель ОСОБ 11 ОЛут 1 ЕНИЯ 2-ХЛОРНАФТАЛИН,4,5,ТЕТРАКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫафталин,4,5,8 чают по схем трагидропирен Н НО С 1 СООН СОО СооНСООН СООН Изобретение относится к новому способуолучения 2-хлорнафталин,4,5,8-тетракарбоновой кислоты, которая может найти при 5менение в синтезе красителей. Известны способы получения различныххлорированных нафталинполикарбоновых кисот. Например, 2,6-дихлоетракарбоновую кислоту по Как видно, из октахло и термическом расщеплении выделяетсяе молекулы хлористого водорода. С 1 Н 1 СЬ,УГе С 1,298585 Оз С- НС 1- 3 С 1 О н,ОН Предмет изобретени 5 Способ тетракарб что, с цел 10-октахл 30 вательно мом и с этом окисляот щелочной 35 следующи известны-хлорнафталин,4,5,8- , отличающийся тем, процесса, 1,3,4,5,6,8,9, агидропирен последоаимодействию с олеуй и полученный при ин,4,5,8-дииндандион щелочного металла в отной кислотой с поцелевого продукта получения 2оновой кислотьью упрощенияор,5,9,10-тетрподвергают ваерной кислото2-хлорнафталгипохлоритомсреде или азм выделениеи приемами. Составитель Г, Аидионедактор Л. Г, Герасимова Техред Л. Л. Евдонов Корректор Е. Н. Миронов Заказ 878/4 Изд. К 415 Тнрагк 473 Подписное ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Ж-З 5, Раугпская паб д. 4/5Типография, пр. Сапунова, 2 Г предложенном способе благодаря непосредственной последовательной обработке октахлортетрагидропирена олеумом и серной кислотой идет отщепленис одной молекулы хлористого водорода и двух атомов хлора,П р и м е р 1. 75 г 1,3,4,5,6,8,9,10-октахлор,5,9,10-тетрагидропирена размешивают при 80 С в ЗСО мл 20%-ного олеума в течение 1 час, охлаждают до 50 С, разбавляют 500 ил 65/о-ной серной кислоты, нагревают до 120 С и размешивают в течение 2 час; охлаждают, разбавляют 1400 мл воды, отфильтровывают выпавший продукт; промывают водой до нейтральной реакции по конго, сушат. Выход 51,2 г, порошок красно-коричневого цвета.Найдено, %: С 1 12,81; 13,12,СЯН 7 С 04Вычислено, %: С 11,82.16,4 г полученного продукта и 13 г едкого кали размешивают в 75 мл воды, охлаждают до 0 - 5 С и добавляют 305 мл гипохлорида калия с содержанием 118,7 г/л активного хлора. Массу нагревают до кипения и кипятят в течение 2 час, снимают избыток гипохлорита бисульфитом натрия, фильтруют горячий раствор, фильтрат охлаждают, подкисляют соляной кислотой (д 1,14) выпавший продукт отфильтровывают, промывают 50 мл 0,5%-ной соляной кислоты, сушат при 120 С.Выход диангидрида 9,8 г. Это белый порошок с содержанием основного вещества по титрованию 94% (55,5%), не плавится до 360 С,Найдено, %; С 1 11,72; 11,43.Вычислено, %: С 1 11,71,что в дальнейшем при окислении гипохлоритом ведет к образованию 2-хлорнафталинтетракарбоновой кислоты.Осуществление процесса идет по следую щей схеме П р и м е р 2. 20,5 г 1,3,4,5,6,8,9,10-октахлор,5,9,10-тетрагидропирена размешиваютпри 80 С в 200 мл 20%-ного олеума в течение 1 час, разбавляют 120 мл 92,5%-ной сер 10 ной кислоты и при 90 С добавляют по каплям30 л азотной кислоты (д 1,5). Температурапри этом поднимается до 150 - 170 С. Затеммассу охлаждают, разбавляют 400 мл воды,отфильтровываот выпавший продукт, промы 15 вают 0,5 о/о-ной соляной кислотой до отсутствия сульфат-иона; полученный продукт переосаждают из раствора едкого кали, промывают водой, сушат,Выход диангидрида 8,6 г с содержанием2 о 95% (63,6%), не плавится до 360 С.Найдено, %; С 11,12; 11,26,СН,СО,.Вычислено, %: С 11,71.
СмотретьЗаявка
1355767
Ю. Е. Герасименко, В. А. Шигалевский, Г. Г. Соломатин, Е. Ф. Бондаренко
МПК / Метки
МПК: C07C 51/00, C07C 63/40
Метки: 2-хлорнафталин-1, 8тетракарбоновой, кислоты
Опубликовано: 01.01.1971
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-298585-sposob-polucheniya-2-khlornaftalin-1-4-5-8tetrakarbonovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-хлорнафталин-1, 4, 5, 8тетракарбоновой кислоты</a>
Способ получения производных 2-пенем-3-карбоновой кислоты в виде свободной кислоты или ее защищенных производных, или ее солей
Номер патента: 925252
Опубликовано: 30.04.1982
Авторы: Жак, Иван, Марк, Роберт
МПК: A61K 31/43, A61P 31/04, C07D 499/06, C07D 499/881, C07D 499/883, C07D 499/887
Метки: 2-пенем-3-карбоновой, виде, защищенных, кислоты, производных, свободной, солей
...1: 1); ИК-спектр (метиленхлорид): полосы поглощения при2,90, 5,73, 5,80, 5,94, 6,58, 7,52,8,20 и 9,35 мкм.П р и м е р 68. Получение пара- внитробензилового эфира 6-этил-(3-пара-нитробензилоксикарбониламинопропил)-2-пенем-карбоновой кислоты(рацемическое цис-, транс-соединение).Раствор 5,40 г (6,36 ммоль) паранитробензилового эфира 2- 3-этил-(пара-нитробензилоксикарбониламинобутирил-тио)-2-оксо-азетидинил -2-трифенилфосфоранилиденуксусной кислоты (рацемическое цис- транс-соедине.зв ние) в 1500 мл сухого толуола смешивают с каталитическим количеством гидрохинона и перемешивают в атмосф фере азота в течение 20 ч при 100Растворитель испаряют в вакууме и ос- з таток хроматографируют на силикагеле смесью толуол - этилацетат 4:1....
Способ получения производных циклопентана
Номер патента: 582754
Опубликовано: 30.11.1977
МПК: C07C 61/06
Метки: производных, циклопентана
...С 69,7 Н 9,7.66 ЯМР (приблизительно 10-ный раствор в дейтерохлороформе): широкийсинглет при 6,0 6, мультиплеты при5,55 - 5,756, Э98, 2 - 2,89,1, 1 -2, 06, дублет при О, 92 Ю,7- ( 5-(3-гидроксиундец-енил)-2-оксоциклопентил - гептановая кислота,Ч р и м е р 30. По методике примера.5, используя в качестве элюентаийдейтйчнуюсмесь растворителей, 7-15-(3-гидрокси-метилокт-енил) --2-оксоциклопентил( гептановую кислоту (440 мг; получена по примеру 8)разделяют на два диастереоиэомера7- 5-(3-гидрокси-метилокт-енил) --2-бксоциклопептил - гептановой кислоты с помощью препаративной тонко 1слойной хроматографии на силикагеле.Изомеры обозначены как компонент30 а (ближе от начала хромотограммы;70 мг) и компонент 30 вф (дальшеот начала хроматограммы;...
Способ регенерации отработанной серной кислоты
Номер патента: 1148900
Опубликовано: 07.04.1985
Авторы: Антонова, Дятлова, Жолнин, Зудов, Смирнов, Трофимов, Шакитская
МПК: C23G 1/36
Метки: кислоты, отработанной, регенерации, серной
...элементов гетерополиядерные водонерастворимые соединения, Прочные комплексы с указанными фосфорсодержащими соединениями с участием фосфоновых групп образуют такие легкогидролизующиеся элементы, как железо, титан, марганец, хром, ванадий и др.Для ускорения и полноты процесса кристаллообразования соединений железа, марганца, титана, ванадия и других органических соединений, содержащих фосфоновые группы, берут в количестве 0,15-1,0 мас.й. 4,26 Сумма солейЖелезо 0,85 Рекомендуемое соотношение обусловлено тем, что при расходе осадителя менее 0,15 мас.Х не создаются условия полного образования прочных нерастворимых комплексных соединений, Увеличение же расхода свьппе 1,0 мас.7. не приводит к заметному повьппению чистоты регенерируемой...
173744
Номер патента: 173744
Опубликовано: 01.01.1965
МПК: C07C 101/80, C07C 227/12, C07C 229/74, C07C 85/11
Метки: 173744
...водного раствора аммиака, за 30 мин нагревают до 80 С,затем фильтруют, раствор подкисляют. Выпавший осадок фильтруют, промывают водойи сушат,Выход 4-аминобензофенон,5.дикарбонэвой кислоты 0,7 г (78%); т. пл. 310"С (изуксусной кислоты).Найдено, %: С 63,57; 63,94; Н 3,72; 4,01;Х 4,95; 5,06.С;,Н Об.Вычислено, %: С 63,2: Н 3,86; В 4,91,0,65 г 4-аминобензофенон,5-дикарбоновой кислоты растворяют при размешиваниив 10 мя 96%-ной серной кислоты, нагреваютдо 110 С, выдерживают при этой температуре2 час, охлаждают до 20 С и выливают в холодную воду. Осадок фильтруют, промываютводой и сушат.Выход 2-аминоантрахинон-карбоновой кислоты 0,57 г (93,7%); т. пл. 362 - 364 С (издиметилформ амида) .При м ер 2. К раствору 44 г 4-хлор,5 диметилбензофенона...
Способ получения хлоргидрата 3амино-этилкарбазола
Номер патента: 479763
Опубликовано: 05.08.1975
Авторы: Абрамова, Грановская, Макаровская, Марочко, Маятникова, Тимофеев, Федотова, Широкова
МПК: C07D 27/68
Метки: 3амино-этилкарбазола, хлоргидрата
...последующим выделением целевого продукта известным способом.П р,и мер. 19,5 г Х-этилкарбазола в 32 л 1 л хлорбензола нагревают при 40 С до полного растворения, при 28 - 30 С лриливают порциями 24 мл 35%-ной азотной кислот мешивают 12 час, прибавляют 100 м бензола и размешивают до полногорения 3-нитроч-этилкарбазола в хло ле, Водный слой отделяют, к хлорбензольному раствору приливают 40 лл воды, перемешивают 30 иин, дают отстояться, отделяют водный слой и повторяют эти операции до 5 нейтральной реакции водного слоя.В трехторлой колбе с обратным холодильником в течение 20 лтин при 98 С размешивают 22,5 г железного порошка, 100 мл воды, 2,7 г хлористого аммония и 2,7 лл со О ляной кислоты, охлаждают до 80 С, в течение 2 час порциями...
Предыдущий патент: Способ очистки фталевого ангидридаiatr. htho uxhh4eckahбблиотека
Следующий патент: Способ получения производных фурана
Случайный патент: Усилитель считывания