Способ получения 1, 10-декандикарбоновойкислоты

Номер патента: 295753

Авторы: Гильченок, Москович, Цысковский, Юрьев

ZIP архив

Текст

т П И С А Н-И- ЗОВРЕТЕН ИЯ 95 оюв СоветскихциалистическихРеспублик АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ ависимое от авт. свидетельства Маявлено 07,1.1969 ( 1295851/23-4) ЪПК С 07 с 61/08 аявки Го с присоединение иоритетубликовано 12.11.1971. Бюллетень М 8 Комитет по деламобретений и открытири Совете МинистровСССР ДК 547.584/58Дата опубликования описания 20.11.1 Авторыизобретен т Л. Москович, Ю, Н. Юрьев, Н. Д. Гильче В. К, ЦысковскийЗаявитель АРБО НОВ ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,10-ДЕКАКИСЛОТЫ зи к 25В рез19,3 гсоставлциклодо30 99,8% бработки получают овой кислоты, что теории на исходный ол.ченной кислоты ультате такой,10-декандикарбояет 84 вес. % отдецен, чистота Н Изобретение относится к способам получения 1,10-декандикарбоновой кислоты, которая является ценным исходным сырьем для синтеза искусственных волокон и пластмасс, а также хорошим пластификатором.Известен способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты на основе циклододецена озонолизом последнего в среде ледяной уксусной кислоты. Недостатком этого способа является низкий выход 1,10-декандикарбоновой кислоты - около 60 вес. %.Целью изобретения является создание технологически простого способа получения 1,10-декандикарбоновой кислоты высокой степени чистоты с хорошим выходом этой кислоть.Предлагается получать 1,10-декандикарбоновую кислоту путем гидроксилирования циклододецена смесью муравьиной кислоты и перекиси водорода при постепенном повышении температуры от 20 до 70 С. Реакционная смесь выдерживается при температуре 70 С в течение 2 час, после чего отгоняют в вакууме муравьиную кислоту и воду. Полученный транс-циклододекандиол подвергают щелочному плавлению смесью 40% КОН и 60% ХаОН при температуре 280 С, что обеспечивает селективный разрыв - СН - СН - свяс образованием 1,10-декандикарбоновойислоты.П р и м е р. К 100 лтл 90%-ной муравьинойкислоты и 14 г 30%-ной перекиси водорода прибавляют при непрерывном перемешивании 16,6 г циклододецена, При этом происходит постепенное разогревание реакционной смеси от 20 до 70 С. В случае подъема температуры выше указанной реакционную смесь 10 необходимо охлаждать до 70 С. После прибавления всего циклододецена реакционную смесь выдерживают при этой температуре еще 2 час при перемешивании, После охлаждения под вакуумом удаляют воду и муравьи ную кислоту. Выделенный из реакционнойсмеси циклододекандиол в количестве 18 г подвергают щелочному плавлению смесью, состоящей из 4,8 г КОН и 3,4 г 1 аОН при температуре 280-С до получения однородной 20 массы. После охлаждения и нейтрализацииплава 10%-ной соляной кислотой 1,10-декандикарбоновую кислоту отделяют фильтрованием, промывают водой и перекристаллизовывают из горячего толуола.295753 Предмет изобретения Составитель Лавриненко Редактор Бердник Техрсд Н, И. Наумова Корректор Л. Б. Бадылама Заказ 793/4 Изд, Мз 365 Тираж 473 ПодгшсноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Я(-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 Как видно из приведенного примера, 1,10- декандикарбоновую кислоту получают технологически просто и с хорошим выходом. 1. Способ получения 1,10-декандикарбоновой кислоты из циклододецена при повышенной температуре, отличагощийся тем, что, с целью повышения выхода и улучшения качества продукта, циклододецен подвергают взаимодействию со смесью муравьиной кислотыи перекиси водорода при температуре до70 С с последующей обработкой полученного5 при этом транс-циклододекандиола смесью,состоящей из едкого кали и едкого натра,при температуре до 280 С,2. Способ по п. 1, отличающийся тем, чтоиспользуют смесь, содержащую 40 а/в едкого10 кали и 60 огго едкого патра.

Смотреть

Заявка

1295851

Ю. Л. Москович, Ю. Н. Юрьев, Н. Д. Гильченок, В. К. Цысковский

МПК / Метки

МПК: C07C 51/295, C07C 55/02

Метки: 10-декандикарбоновойкислоты

Опубликовано: 01.01.1971

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-295753-sposob-polucheniya-1-10-dekandikarbonovojjkisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 1, 10-декандикарбоновойкислоты</a>

Похожие патенты