Патенты с меткой «карнитиннитрилхлорида»

Номер патента: 1329616

Опубликовано: 07.08.1987

Авторы: Жак, Леандер

МПК: C07C 229/22

Метки: активного, карнитиннитрилхлорида, оптически

...в вакууме, Получают 17,7 гтрипропиламингидрохлорида, выход98,4 Е (последние дна экстракта вместевзятые содержат только 0,08 г материала),Водный слой выпаривают досуха наротационном испарителе, В результатеполучают 23,45 г вязкого масла(103,57.), которое растворяют в 30 млгорячего метанола, после чего медленно до помутнения раствора добавляют95 мл ацетона. Помутнение исчезает врезультате добавления нескольких капель метанола. Через 3 сут декантацией отделяют маточный раствор, послечего кристаллическую корку промываютацетоном/метанолом (3:1) и высушиваютв вакууме,Выход 7,45 г кристаллов (32,9 и 65,8 Е от теорет,), Т,пл, 147-170 ССырой тартрат растноряют в 10 г горячего метанола, после чего медленно добавляют 45 мл ацетона. В...

Номер патента: 1491332

Опубликовано: 30.06.1989

Авторы: Жак, Леандер

МПК: C07C 229/22

Метки: карнитиннитрилхлорида, оптически-активного

...Затем добав-ляют 203,6 (2,2 моль) эпихлоргидринаи выдерживают температуру при 20 С.Выдерживая эту температуру, массуперемешивают еще 2 сут, Выпавшиекристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном - метанолом (4;1) и высушивают в вакууме. Продукт (160,5 г), полученный свыходом 35,4 Х (70,87 от теорет.), 149 )32 1 О-(+)-тартрата при комнатной температуре растворяют в смеси, содержащей 1 О315 мл Н О и 135 мл этанола, В течение 2 мин к смешанному раствору добавляют 38,2 г (О, 5 моль) твердогоКС 1, КС 1 растворяется в течение 23 мин. К этому раствору в течение 1510 мин добавляют 49,4 г НС 1 (377 вНО) 0,5 моль). При добавке выпадает К,Н-тартрат, а значение рН понижается до 3,2.Реакционную смесь перемешиваютв течение 1 ч при...