Способ получения полисилилмочевин

256253 ьоктз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства-Кл. 39 с, 30 Заявлено 24,Л.1968 ( 1249569/23-5с присоединением заявки-Приоритет МПК С 08 дДК 678 84(088 8) Комитет по делам аобретеиий и открытий при Совете Мииистров сссе04,Х 1,1969. Бюллетень3 убликов та опубликования описания 10.%.1970 Авторыизобретения С, Гольдин, С, Н. Цио П. Козюков. Щекин Заявит 11 ОСОБ ПОЛУЧЕНИ ИСИЛ ИЛМОЧЕВИ олекул кремнийор олекулы мочевин пособ получения ому Х,Х-диалкил т взаимодейсгвию зоцианатами об ние касается способа очевин, которые могут в качестве биологически пературе двух м аминов и однойПредлагается с мочевин, по котор амины подвергаю органическими ди лы учения ыть ис- ктивных Известенин длител посоо получения полисилилмочеым нагреванием при высокой темСН,1О=С=И(СН,), - Я -1(СН,),И=С=О СН,де К - О, - СН., -(В=О низку вины кость ний, о одится), имею, чем силоксановая связь ру плавления более нические полимоч СН,. Удельная вяз 0 полученных соединетилформамиде, нах до 0,075.Пример 1. ют температу кремнийорга ых растворов иная в диме елах от 0,053 Полученные кремни чевины представляют ческие вещества с т. плохо растворимы в телях, кроме димет Полисилилмочевины, виорганические полимособой мелкокристаллипл. от 60 до 94 С. Онп органических раствориилформамида и спирта.состав которых входит 0,5%-пределв пред Получение чилмочевинь в, - Ин - С -- С,Н, - Х - С - ЫН - (СН,), - й - СН, - Я - (Н, СН,О СН, СН,Изобрете полисилилх гользовань соединений ганических ьполисилил- алкилендис кремнийщей форму256253 СН, С 11,Ы СаС 4 И С КН (СНа)з 81 СНаСНа Бг (СНа)зИН ССН, СН,О СН, СН, О Составигслв В, КомароваРедактор Л, К, Ушакова Тсхред А. Л. Камышникова Корр.ктор Л. И. Гаврилова Заказ 6532 Тираж 480 ПодписноеПН 1 ИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква К, Раушскан наб., д. 4/5 Типографии, пр. Сапунова, 2 В трехгорлую колбу, снабженную згсхаццческой мешал,ой, обратным холодилш,иком и капельной воронкой, помсщгпот 0,007 г цо.го (2,25 г) бис-(у,у-цзоциацатопропцлдиметплсцлил)-метцлена, растворенного и 5 лгл серного эфира, и агедлспцо приливают 0,007 г лгопь (2,09 г) Х,Х-дцметилэтцлецдиамица, рвотно ренцого в 2 лг г того же эфира, При дооавлснии первых капель дицзоциапата раствор мутнеет. Реакция идет с выделением тепла, прц этом ооразуется белая вязкая масса, После отгоцки растворителя получают белый кристаллический прод) кт, который промывают эфиром и сушат при остато шом давлснцц 5,ц,ц рт. ст. и температуре 50 С в течсццс В реакционную колбу помещают 19,2 г(0,06 г лоль) бис-(у,у-изоцианатопропилдиметилоилил) -этилена, растворенного в 25 ц.габсолютизированного серного эфира. К раствору медленно при непрерывном псремецивациидобавляют эквимолярное количество И,М-диметилэтилецдиамица, растворенного в том жерастворителе. Реакция полимеризации проходит с небольшим выделением тепла. Полученный белый мелкокристалличсский продукт сушат при остаточном давлении 5 лглг рт. ст. итемпературе 80 С. Температура плавления образовавшейся полисилцлмочевипы 89 - 92 "С,Полимер це растворяется в воде, эфире, чстыреххлористом утлероде, бензоле, ацетоне, хорошо растворяется в хлороформе, диметцлформамиде:и этиловом спирте. Удельная вязкость 0,5%-ного раствора полимера в диметил фор м амиде 0.,077,ИК-спектры показывают наличие С = Огрупп (1685 сл; 1) и МН-групп (3290 слг ).Вычислено, %; С 53,90; Н 10,70; 1 ч 1 13,97;31 14,00.Найдено; %; С 53,31; Н 10,28; Х 14,09;Ь 1 14,59.Выход 92% от теории.П р и м е р 3. Продукт взаимодействия Х,Хдиметилэтиленди амина с бис- (у,у-изоцц ац атопропилдиметилсцлцл) -оксидом.Синтез полисилилмочсвины проводят по мстодике, описанной выше. К 0,036 г логь диизоцианата (11 г) в 20 лгг абсолютироваццогосерного эфира прибавляют эквнмолярное количество диамина, растворенного в том же 4 цас. Температура плавления образовавшеися полисилилмочевццы 67 - 71 "С, удельнаянизкость 0,5%-ного раствора этой полисилилз:очсвицы 0,053,5 ИК-спектры показывают наличие С=Огрупп (1680 с.ц г), ХН-групп (3300 с,ц г) иотсутствие изоциацатцой группы (2240 слс г),5151 Р-спектры также подтверждают образование полцоилилмочевицы.10 Вычислено, %: С 9,90; Н 52,78; Х 14,50;81 14,52,Найдено, оЬ; С 9,92; Н 51,97; М 14,38;81 14,47.Выход 95% от теории,15 П р и м е р 2. Синтез полисилилмочевины растворителе, Образовавшийся смолообразный продукт перекристаллизовывают из раст вора диметилформамида ацетоном. Полученный продукт сушат в вакууме, образовавшиеся кристаллы имеют т. пл. 60 - 63 С. Удельная вязкость 0,5%-ного раствора этой кремнийорганической мочевины 0,056,30 ИК-спектр подтверждает образование характерных групп С=О и КН. Продукт не растворяется в воде, бензоле, четыреххлористом углероде, ацетоне, хлороформе; хорошо растворяется в спирте и диметилформамиде.35 Вычислено, %: С 49,43; Н 9,34; Х 14,42;Я 14,44.Н айдспо, %: С 48,98; Н 19,51; К 14,70;Я 14,40.Выход 85% от теории. 40Предмет изобретенияСпособ получения полисилилмочевин, отличаюьийся тем, что, с целью упрощения процесса и расширения ассортимента кремнийор ганических полпхго гевин, М,-диалкилалкилендиамины подвергают взаимодействию с кремцийорганическими диизоцианатами общей формулы СН СН50О=С=К - (СН,), - Я - К - Я(СН,),И=С=ОСН, СН,55 где К - О, - СН., - С Н, - СН, при комнатной температуре,