Способ получения кремнийорганических полимеров

О П И С АН И Е 256254ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимое от авт. свидетельства ЪЪ л. 39 с, 30 0,1 Х,1968 ( 1273832/23-5) лен нением заявки Ъе присо 1 ПК С 08 д итет Комитет по делам изобресений и открыти при Совете Министров СССРУ;. К 618.84(088,8 публиковано 04.Х 1,1969. Бюллетень М 3 ата опубликования описания 10.1.1970 Авторысзобретен. Уклонский, В. В. Северный и Н. Е. Л а Заявител УЧЕНИЯ КРЕМНИ ЙОРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИМЕРОВ ОСОБ сер 1.Вт алкой, тер ом и капел %-ного во хнического туры 50 С, й воронки тилтриэток Произ ую меш ильник 1,9 г 37 ида (теемпера апельно 00 гме рехгорлую колбу, мометром, обрати ьной воронкой, з диого раствора ф формалина), нагр включают меша в течение 1 час д сисилана, содерж сиаоженым холоагружают 25 орм альдеевают до лку и из обавляюг ащего со- ЗО Известен способ получения кремнийорганических полимеров, содержащих оксиметилсновые группы у атома кремния, реакцией водно- спиртового раствора формальдегида с оргацохлорсиланами, 5По предложенному способу кремнийорганические полимеры получают реакцией водного или водноспиртового раствора формальдегида с органотриалкоксисиланами или с их смесью с диорганодиалкоксисиланами с общим содер жанием остаточного гидролизуехсого хлора 0,5 - 2,5%. При этом желательно использовать водный раствор формальдегида с содержанием последнего 35 - 40 вес. % и процесс вести при температуре 18 - 60 С. Пленки и по крытия, полученные ца основе таких кремний- органических полимеров, высушенные на воз. духе при комнатной температуре или при термообработке до 60 в 1 С, обладают повышенной адгезией к различным м атери элам: 20 металл ам, стеклу, кер амике. ляпаю кислот илц хлорэфпрь в олц ссствах, обеспс швающих содержание хлора 1 - 1,50/,.Метилтриэтоксисилан получают этерцфикацисй метилтрихлорсилана аосолютировацным этиловым спиртом (с 10 п-цым изоытком) с последующим прогревом в течение 3 час при температуре 50-С и отгоцкой цспрорсагировавшсго сгирта с хлористым водородом. При добавлении мстилтриэтоксисилана к формалину теспер атура реассццоццойассь повышаетсяя до 55 - 60 С. По оконации прикапыва;шя смесь перемешивают 30,сгсн при температуре около 50 С, Реакционную массу переливают в делительцую воронку и экстрагируют из цее полимер диизопропцловым эфиром (150 лсл). Полученный раствор полимера в эфире сушат над сульфатом натрия и фильтруют через бумажный фильтр. Получают 2 о 0 г т 20 осо,-ного раствора полимера с вязкостью 2 - 2,5 сст. Продолжительность высыхания пленки, полученной пз раствора, 1 час ца воздухе. Для получения пленки с высокой твердостью (до 0,9 по маятниковому приоору) рекомендуется дополнительная термоооработка в течение 15 тсн при температуре 60 - 100 С. Пленка цмсст высоюсо адгезцсо и стеклу, керасцкс, металлам.П р и м е р 2. В колбу загружают 91,1 г 37%-ного водного раствора формальдегида, из капельной воронки подают смесь 50 г метилтриэтокси сил ац а (содержание хлор а 1,45%) ц256254 Составитель В, КомароваРедактор Л, К. Ушакова Тсхред А. А. Камышникова Корр.к,ор Л. И. Гаврилова Заказ 653 3 Тираж 480 ПодписноеЦЕ 1 ИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква Ж, Раушскап наб., д. 4(5 Типографии, пр. Сапунова, 2 50 г фенилтриэтоксисилана (содержание хлора 1,54 во). Реакцию проводят в условиях, ана. логичных примеру 1. Полученный 24 зв-ный раствор полимера в диизопропиловом эфире имеет вязкость 4,5 - 5 сст. Продолжительность высыхания пленки на стекле прои 100 С 35 - 40 мин. Твердость по маятниковому прибору 0,8, Электрические свойства: 1 дб 0,005, диэлектрическая постоянная 3,7, удельное объемное сопротивление 5 101 в ом см, электрическая прочность 35 квlмм.П р и м е р 3. В колбу загружают 91,1 г 37 в/о-ного водного раствора формальдегида, из капельной воронки подают смесь 90 г метилтриэтоксисилана (с содержанием хлора 1,57%) и 10 г метилдиэтоксисилана (с содер. жанием хлора 1,65%), Реакцию также проводят в условиях, аналогичных примеру 1., Готовый раствор полимера - прозрачный или слегка желтого цвета, содержание сухого остатка 20%, вязкость 1,8 сст. Продолжительность высыхания пленки на стекле при 60 С 25 - 30 мин. Твердость по маятниковому прибору 0,87. 5 Предмет изобретения 1, Способ получения кремнийорганическихполимеров путем реакции производных органосилана с раствором формальдегида, отлича 10 ющийся тем, что, с целью расширения ассортимента исходных соединений, в качестве производных органосилана используют органотриалкоксисиланы или их смесь с диорганодиалкоксисиланами с общим содержанием ос 15 таточного хлора 0,5 - 2,5%,2, Спосоо по п. 1, отличающийся тем, чтоберут водный раствор формальдегида с содержанием последнего 35 - 40 вес. %.3. Способ по пп. 1 и 2, отличающийся тем,20 что реакцию проводят при температуре 18 -60 С.