Способ получения n-
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
И АВТОРСКОМУ СВйДЕТЕЛЬСтву а ьцс мое от а вт, спдест г в; х,Кл. 12 о, 6 016/ аявлсно 04,Х 1,19(Ло исоедцнением заявки М Комитет по делам иаооретвиий и открыти при Совете Министров СССРцубл ковано 18.111.1969,ь,е 11 олле писания ЗОЛП.19 та опуолцкованця Авторыизобретения А. П. Синеоков и Ф, Н. Гладышева явите ПОСОБ ПОЛ УЧ ЕН ИЯ Х-(2-ХЛОРЭТИЛ)-АКР ИЛАМ В добав, кисло атем п течение цруют 85 - 86 еехсгда шцвацц крцлсво ,5 чгс,20 С в фракццот. п прц па,цгдв "сптепоцую х9,2 г аминов, собу сое- области тяют 9,05 г хлорты в 50 льг эфира ерехешваот прц3 час. Реакцон. в амухе. Выход "С (3 лгл рт. ст,); атт р ассу 6 оф- (2-хло в то.,лот подиминами я, наприора полиПайдцо, %9,51; С 24,11; 24,04.Сл 11 ц,; ОС.Вчслсо, %. Х 9,53; С 24,06. Пр;мер 3. К, раствэтцлснмина ц 0,02 г пбезола прц температурешва дооавляот рангидрида акрцлсвой кцзола в течение 1 час. Спрц кохкнатной темперфрак:цснцруют в вакуух15,7 г (75% ); т. кип.рт. ст.); .,с 1,5590; ао1-1 айдео, %:6,6С;,11: ОС 1.Вычс.сно, % ч 6,68;Аналогично получаютамиды формулыО(3 лгл 699; 1(,Оо. С 1 16,94.-2-хлорэтл а крцлИзобретение относится к классуПолученные по предлагаемому сподинения могут найти применение вхимии полимеров.Предлогкен способ полученияэт,.) -акриламидов, заключающийс 5что хлорангидриды акриловых кисвсргают взаимодействию с алкилев среде органического растворитслмер в эфире, в прцсутствцц ингибитхеза. Пример 1. Синтез Х-(2 хлорэтил)- мета крил а м и да. К охлажденному до - 10 С раствору 8,6 г этиленцмина и 0,02 г гидрохинона в 50 лг.г эфира при перемешивании добавляют раствор 20,9 г хлорангидрида метакривовой кислоты в 50 лгл эфира в тече нце 1 гас.Реакионную массу перемешивают прц комнатной температуре 2 час, затем фракцоццруот в вакууме, Выход 18 г (61%); т. кцп.93 - 96 С (3 лглг рт, ст.); по 1,4960; с 2 с 1,1585.Пайдецо, %: Х 9,52; 9,50; С 1 24,10; 23,85.Со 11,СХО. 2 Вычислено, %: Х 9,53; С 24,06.П р и м е р 2. С и н т е з Х-(м е т и л) -Ы-(2- хлорэтил)-акриламида, К охлажденному до - 5 С раствору 5,7 г Я-метилэтиленимина и 0,02 г гидрохинона в 30 лтл эфира 3 ру 11,9 г дрохинона+1 О прц стьор 9 05 лоты в 50 месь перем атуре 5 ча с. Выход п 135 - 136 С ,1691.66 С 16,П р е д з е т и 3 о О р е 1 е н и я Константы приведены ниже. Р Т. кип., С п 20 Способ получения Х- (2-.лорэтил) -акрил 11 з 1 идов, от,еича 1 оиийся тем, что клорангидри лц акриловык кислот подверга 1 от взаимодейстциго с алкилениминами в среде органического растворителя, наиример в эфире, в и рил тстп 1.и иигибитора потимерива 1 ии. б 20 4НТ, п.т.3 бСНв98,31,4825 С,;Н, ) 138,31,5426 1,0918 1,1357 НС 113СН Заказ 165210 Ти р дма 180 Подписное 11 Е 1 ИПИ 1(очитста по дедами изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, ЦеПр, пр. Серова, д. 4 Тпография, пр. Сапунова, 2 Составитель Л. Иоффе Редактор Л. Г. Герасиыова Текред Л. Я. Левина 1(орректор И. Шиповииова
СмотретьЗаявка
1195016
А. П. Синеоков, Ф. Н. Гладышева
МПК / Метки
МПК: C07C 233/09, C07C 233/13
Метки:
Опубликовано: 01.01.1969
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-239314-sposob-polucheniya-n.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения n-</a>
Способ получения алкиловых эфиров -бис(2-хлорэтил) карбамоил -аминокислот
Номер патента: 555091
Опубликовано: 25.04.1977
Авторы: Галкин, Давидович, Рогожин
МПК: C07C 101/00
Метки: алкиловых, аминокислот, бис(2-хлорэтил, карбамоил, эфиров
...и 1,57 г (0,015 моля) триэтиламина в 40 мл сухого тетрагидрофурана прибав.ляют при перемешивании 3,18 г (0,015 моля) бис- (2-хлорэтил) карбамоилхлорида, и полученнуюреакционную смесь перемешивают при комнатнойтемпературе в течение 12 час, контролируя степеньзавершенности реакции с помощью тонкослойнойхроматографии. После обработки реакционной смеси по методике, аналогичной описанной в примере 1, получают 5,37 г (99%) целевого этиловогоэфира ч, М- бис- (2- хлорэтил) -карбамоил: фенилаланина в виде бесцветного вязкого масла, Иденти-.фикацию полученного продукта. осуществляют поаналогии с описанными примерами.ЯР 0,70 ( АзОз "Вельм", эфир/гексан=4:1) .а 1 е = - 24,9(с=1%, метанол). ИК.спектр: 3600,174 1660-1640, 1530, 1030 см .Найдено,%:...
Способ получения тетраалкиловых эфиров изофосфорноватой кислоты
Номер патента: 407911
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07F 9/08
Метки: изофосфорноватой, кислоты, тетраалкиловых, эфиров
...взаи модействию с диметилсульфоксндом.Реакция хопошо протекает при 10 - 15 С, целевые продукты выделяют известными приемами. Выходы составляют около 85%.Синтез пирофосфитов, которые безопасны в 2 работе, осуществляется конденсацией хлорфосфитов с диалкилфосфитами - продажными реагентами.П р и мер. К 12,0 г (0,046 моль) тетра пирофосфита прибавляют по каплям(0,046 моль) диметилсульфоксида, поддерживая температуру реакционной смеси около 10 - 15 С, Через сутки смесь перегоняют, получают 12 г (85% от теоретического) тетра- этилового эфира изофосфорноватой кислоты (1) с т. кип. 110 С/1,5 мм рт. ст.; по 1,4284; с 1 1383 Мйп,6202, МКо 6244Аналогично получен тетрабутиловый эфир изофосфорноватой кислоты (П), выход 86% от теоретического с...
Способ получения диэтилового эфира -(2-хлорэтил) нитрозоуреидо -1-этилфосфоновой кислоты
Номер патента: 1303024
Опубликовано: 07.04.1987
МПК: A61P 35/00, C07C 275/68, C07F 9/40
Метки: 1-этилфосфоновой, 2-хлорэтил, диэтилового, кислоты, нитрозоуреидо, эфира
...затем 300 мл воды, Сушат, концентрируют. Полученныекристаллы тщательно поглощают в небольшом количестве изопропиловогоэфира. После осушивания получают29 г целевого продукта. Перекристаллизовывают из 750 мл этилового эфирапри Флегме.Выход 527, Т.пл, 85 С.ИК, см : (ИН) Ч(СО) соответственно 3220; 1720.ПМР (8): 1,20-1,80, ш, 1 Н; 3,403 70, т, 2 Н; 3 90 5 00, т, 5 Н; 7 40,и, 1 Н.Соединение (1) испытывалось наспособность удлинять выживаемостьмьппей, носителей опухолевых клеток,инокулированных интераперитонально(ИП) или орально (ОП).Сравнительные данные по активности соединения (1) с известным Ю, М-бис-(2-хлорэтил)-Х-нитрозамочевиной (ВСЮИ) на лейкомию Р 388 у мьппейСД 2 Х (имплантация 1 О клеток)представлены в табл. 1.303024 4нием числа и...
Способ получения хлористоводородных солей ариловых эфиров гидразидоди (2-хлорэтил) амидофосфорных кислот
Номер патента: 478013
Опубликовано: 25.07.1975
Авторы: Кузьменко, Овруцкий, Проценко
МПК: C07F 9/24
Метки: 2-хлорэтил, амидофосфорных, ариловых, гидразидоди, кислот, солей, хлористоводородных, эфиров
...соединения, обой новый тип водных гидрази ие в качестве абиологически оизвоаектрами я полоса нан 1ак- за-1Р=О-связи. Полоса в области 1180 смпринадлежит валентным колебаниям С-Освязи фенола, полоса в области 700800 см - деформационным колебаниям-1СН-групп ароматических колец, а полосапри 650 см 1 - валентным колебаниямСН-группы СН СН С. В области 32003250 см 1 имеется полоса, характернаядля деформапнонных колебаний Р И Н-груп-,пы,Полученные соединения представляютсобой бесцветные кристаллические вещест -ва, растворимые в воде, спиртах и не растворимые в бензоле, хлороформе, диоксане,эфире.П р и м е р 1, Хлористоводороднаясоль фенилового эфира гидразидо - ди (2-хлорэтил) амидофосфорной кислоты.К 0,64 г (0,02 моля) гидразина в 10 мл...
Способ получения n-aлkил-2-okcиmetилгексаметилениминов
Номер патента: 255943
Опубликовано: 01.01.1969
Авторы: Институт, Крицын, Лихошерстов, Мещер, Сколдинов
МПК: C07D 223/04
Метки: n-aлkил-2-okcиmetилгексаметилениминов
...магния, эфир испаряют, остаток перегоняют в вакууме.Выход 1,14 г (50%), температура кипения этилового эфира И-бутилгексаметилениминкарбоновойкислоты 78 - 81 С (1,5 мм рт.ст.), п 4 1,4544.Найдено, в/в; С 68,48, 68,85; Н 11,01, 11,15.СтзН 2 вИОв.Вычислено, %: С 68,69; Н 11,09.К 1,15 г алюмогидрида лития в 50 мл сухого эфира приливают по каплям раствор 6,9 г этилового эфира И-бутилгексаметилениминкарбоновойкислоты в 50 мл эфира. На следующий день реакционную массу разлагают, последовательно прибавляя 2,4 лл воды, 2,1 мл 20%-ного едкого патра, 4,9 мл воды и 6,8 мл 40 а/ю-ного едкого натра, Эфирный раствор декантируют, осадок экстрагируют кипящим эфиром, растворитель упаривают, остаток перегоняют в вакууме. Выход 4,24 г (76%) т. кип. 88 - 89...
Предыдущий патент: 239313
Следующий патент: Способ получения n-феноксипроизводных нафталоимида
Случайный патент: Поворотно-делительное устройство