217299

Номер патента: 405203

Опубликовано: 01.01.1973

Авторы: Гэбриел, Михаэль

МПК: C07D 311/02

Метки: 405203

...под подникенным давлением дает сырое основание Манниха, котопое отделяют из нейтрального материала дооавлением 1 н. серной кислотьк Вопные экстракты доводят до щелочной оеакпии добавлением едкого кали, продукты экстрагируют просты 1 эфиром. Удаление растворителей под пониженным давлением дает основание Манниха (-1. - .)-б-(4,4-фенилендиоксипентил) - 2 - (2-диэтиламиноэтил) - тетрагидропиран-ол в виде подвижной жидкости.5 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 60 65 Пример 2, Раствор 10,7 г сырого (+)-3- (4,4-фенилендиоксипентил) -ба,Д - метил,2,3, 5,6,6 а - гексагидроциклопентаЦ 8 - бензопира -7(8 Н)-она в 100 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) добавляют в взвесь 4 г литийалюминийгидрида в 400 мл смеси ТГФ - простого эфира (1: 1) при...

Номер патента: 450404

Опубликовано: 15.11.1974

Авторы: Аннер, Калвода

МПК: C07C 169/08

Метки: 16а, 17-диацетатов, 3-циклопентилового, с(ю, триокси-аз, эстратриепа, эфира7а-метил-3

...16,17-диоксисоединение может быть превращено, если это желательно, известными способами в диацетат.П р и м е р 1. Суспензию 7,50 г карбоната калия в 7,25 мл бромида циклопентила обрабатывают при комнатной температуре и перемешивании, раствором 5,00 г 3,16 а,17 а-триоксиа-метил-Л 0 О-эстрариена в 150 мл этанола и кипятят с обратным холодильником в течение 16 ч. Охлажденную смесь выливают в примерно 600 мл смеси воды со льдом и экстрагируют двумя порциями хлороформа, Органические соли последовательно промывают водой, 2 н. соляной кислотой, водой, 1 н. раствором едкого натра и водой, сушат и выпаривают в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Получаемый при этом сырой продукт хроматографируют на силикагеле и получают чистый...

Номер патента: 488135

Опубликовано: 15.10.1975

Авторы: Брызгало, Косменко, Семенов

МПК: G01N 31/10

Метки: азота, азотосодержащих, вод, количественного, органических, природных, соединениях

...серебра. П р и м е р. В кварцевую пробирку с притертой пробкой (длиной 200 мм, диаметром15 мм) помещают исследуемую пробу, добавляют 15 мг сернокислого серебра в виде сухой навески и облучают 40 мин. По истечении времени пробу охлаждают, разбавляютв два в т раза дистиллированной водой,пропускают через редуктор с омедненнымкадмием и определяют сумму нитрат-нитрит 10 ных ионов, образованных в результате окисления азотсодержащих органических соединений, с реактивом Грисса или с М-нафтилэтилендиаминдигидрохлоридом и сульфаниловойкислотой,15Присутствие в растворе ионов серебра невлияет на работу редуктора, предназначенного для восстановления нитратов до нитри тов,Параллельную пробу облучают последовательно 2 ч в кислой среде (рН 4) и 3 ч в...

Номер патента: 784771

Опубликовано: 30.11.1980

Автор: Пиер

МПК: A61K 31/365, A61P 37/08, C07D 311/04

Метки: бензопирана, производных, солей

...т.пл. 228-229 С,Исходный материал получают следующим образОм.30 г 2-окси-ацетиламинопропиоФенона нагревают с 14,3 г безводногоуксусного натрия в 25,5 мл ангидридауксусной кислоты н течение б ч притемпературе кипения реакционной смесис обратным холодильником, после чегогорячую суспензию выливают в воду сольдом, перемешивают в течение 30 мини затем фильтруют на нутче, 7-Ацетиламино,3-диметил-оксоН-бензопиран плавится при 259-261 С. Омыление до получения 7-амино,3-диметил-оксоН-бензопирана,точка пл.которого составляет 224-226 ОС, производят посредством нагревания в течение 90 мин при температуре кипенияреакционной смеси в концентрированнойсоляной кислоте.П р и м е р 13. Аналогично описанному в примерах 1 и 2 способупри применении в...

Номер патента: 884568

Опубликовано: 23.11.1981

Авторы: Жак, Жорж, Мишель

МПК: A61K 31/10, C07C 319/14, C07C 323/52, C07C 41/01, C07C 43/03

Метки: алкановых, арил(алкил, кислот

...плавящегося при 70 С. Продуктперегоняют при 184-190 С/18 мм рт,ст.оСтадия В. Натриевая соль 4-Феноксифенилтрифторэтанола.Готовят раствор этилата натрия вФкруглодонной колбе из 0,575 г натрияи 60 мл этанола. Потом прибавляют6,5 г 4-феноксифенилтрифторэтанола.Выдерживают в течение часа при перемешивании при комнатной температуре.Потом выпаривают этанол в вакууме и45получают 7,8 г натриевой соли.Стадия Г. Этиловый эфир 2- (4-Феноксифенил)-трифторэтокси 3-маслянойкислоты.Растворяют 7,8 г натриевой солиЗФ 4-феноксифенилтрифторэтанола в 50 млдиметилформамида. Приливают по каплямв раствор 6,8 г этилового эфира д -броммасляной кислоты и 25 мл диметилформамида. Перемешивают 12 ч при ком 5.ф натнои температуре, потом выпариваютюрастворитель в...