Способ получения нитрида алюминия

Описдние изоБРетения 217298 Сойз Советских Яоцизлистических Республик(Франция)Опубликовано 26.1 Ч.1968. Бюлле Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР.196 та опубликования описания 4 Х Авторыизобретения Иностранцы е Перьер и Морис Нобльен аявитель Пешииэ- омпани люрж ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ НИТРИДА АЛ 1 ОМИНИ е превышает количества, соответствупревращению кремния, железа и титана в их моносульфиды, при этом сера не будет вступать во взаимодействие с алюми 5 кием. Сера может быть применена в свободном состоянии или в виде соединений, частично можно использовать сернистый кокс. Когда все количество серы вносят в виде сернистого кокса, минимальная температура реак ции 1000 С,Сера может быть введена в смесь минерала и углерода или тогда, когда начнется одна или несколько из четырех карботермических реакций, Серу можно использовать в твер 15 дом состоянии или в ниде пара.Примесь железа в алюминиевый материалможет быть введена в элементарном состоянии или в виде соединения, например окисла или сульфида, для того чтобы улучшить уда ленке таких примесей, как кремний, титанили их окислы.Исходные материалы хорошо смешивают ииспользуют непосредственно или в виде брикетов. серыющего 25 Чтобы подсмеси уходящкрайней мерствующему тпри температ30 азота. Лзоти ота в зов, по оответ овесию расход риодиИзобретение относится к процессу получения нитрида алюминия.Известен способ получения нитрида алюминия нагреванием алюминийсодержащего материала, например боксита, с углеродом в токе азота при температуре 1600 - 1750 С. Однако полученный продукт слишком загрязнен примесями железа, кремния, титана.С целью получения очищенного нитрида алюминия предложено процесс вести в присутствии серы,Способ осуществляют следующим образом.Алюминийсодержащий материал, например боксит, с углеродом и серой нагревают в токе азота при высокой температуре, постепенно повышающейся от минимальной, не превышающей 1000 С, до максимальной - 1600 - 1750-С. Количество углерода в 1,2 - 1,5 раза превышает стехиометрическое, Согласно предложенному способу примеси кремния, железа, титана, находящиеся в виде окислов, переводят в сульфиды, а кислород удаляется в виде двуокиси серы.При вычислении минимального количества углерода сера не может заменить углерод ни при восстановлении окиси кремния, ни при азотировании окиси алюминия. Еслиприменять количество серы, менее минимального, то удаление металлических примесей будет неполным, Предпочтительное количество ержать содержание азих из зоны реакции гаравным количеству, сермодинамическому равире реакции, регулируютование осуществляют пе217298 Благодаря присутствию серы при карботер.мической обработке железистые, кремниевые и титановые примеси становятся более чувствительными к действию хлора, т. е. при дей ствии хлора они могут быть удалены быстрее, полнее и при более низкой температуре, чем при обработке в отсутствии серы.После азотирования и, в случае необходимости, последующего хлорирования продукт 10 содержит от 2 до 12 о/, углерода, который удаляют селективным окислением, нагревая продукт при температуре 600 - 800 С, в токе газа, содержащего кислород.Предложенный способ дает возможность 15 получать нитрид алюминия 98 - 99,5%-нойчистоты с примесью в основном глинозема(см, таблицу). чески или непрерывно. Процесс ведут в стационарном слое, в ожиженном слое, во вращающейся печи.Продукт, полученный после азотирования в присутствии серы, подвергают дополнительному действию газообразного хлора при температуре 200 - 650 С. Азотирование в присутствии серы с дополнительной очисткойхлором Азотирование в приПримесью сутствии серы Железо, %; удаленное остаточное 77,6 1,77 99,3 0,055 Кремний, о/о удаленный остаточный 98,7 0,034 99,6 0,010 Предмет изобретения Титан, /оудаленный остаточный 99,0 0,01 02,40 Способ получения нитрида алюминия путем нагревания алюминийсодержащего мате. риала с углеродом в токе азота, отлиСоставитель Г. П. Леонтьева Редактор Л. К. Ушакова Техред Т. П. Курнлко Корректоры: Л. В, Юшина и О, Б. ТюринаЗаказ 1957/2 Тираж 530 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 25 чаюи 1 ийся тем, что, с целью получения проф) Содержание нитрида алюминия в этих продуктах соответствует разности до 100 О/о с поправкой толь- дукта повьппенной чистоты, процесс осущестко на содержание 0,05 - 0,2/, углерода. вляют в присутствии серы.