Способ получения 2-хлоралкиловых эфиров тиолакриловых кислот

Номер патента: 621679

Опубликовано: 30.08.1978

Авторы: Луганцев, Тужиков, Хардин

МПК: C07F 9/09

Метки: акрилового, кислот, ряда, фосфорсодержащих, эфиров

...1: 1,5 - 2,5 ипроведение процесса при температуре 110 -130 С.Предлагаемый способ характеризуетсяпростотой, доступностью реагентов и технологичностью; используемые для реакциирастворители менее летучи, менее пожароопасны и легче подвергаются осушке, чемэфир или бензол, используемые ранее,Образующийся в реакции твердый продукт - хлорид щелочного металла не требует дополнительной обработки, в отличиеот регенерации аминов, Кроме того, исключение из процесса аминов позволяетзначительно уменьшить количество сточных вод.П р и м е р 1. Получение ди (метакрилоксиэтил) метилфосфоната.Смесь 5 г (0,022 моль) диф-хлорэтилового) эфира метилфосфоновой кислоты и5,61 г (0,044 моль) калиевой соли метакриловой кислоты, 0,002 г гидрохинона и 40...

Номер патента: 301332

Опубликовано: 01.01.1971

Авторы: Ахназар, Данг, Ереванский

МПК: C07D 307/32, C07D 307/33

Метки: замещенных, кислот, октандикарбоновых-1, у-монолактонов

...77,97 дляСгвНвО. Вычислено МКп 77,10.Найдено, %: С 66,84; Н 10,05,СНв 04Вычислено, /о. С 67,60; Н 9,86.Титрованием определена основность на холоду 0,95, а при нагревании - 1,96.П р и м е р 7, В трехгорлую колбу с мешал.кой, термометром и холодильником помещают3,6 г (0,016 моль) 2,7-диэтил-октендикарбоновой,8 кислоты, 50 мл 70%-ной сернойкислоты (с 1 1,61). Реакционная масса при интенсивном перемешивании нагревалась при560 - 70 С в течение 1 час. Реакционная смесьпосле охлаждения нейтрализовалась раствором поташа до слабокислой реакции, Продукт экстрагировался эфиром и высушивался над безводным сернокислым магнием, После отгонки эфира остаток фракционируют ввакууме, Получают 3,1 г (86% от теоретического) у-монолактона...

Номер патента: 519122

Опубликовано: 25.06.1976

Авторы: Вольфхардт, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 51/36

Метки: бифенилмасляной, замещенной, кислоты, соли

...с т,пл, 162-163 С с выходом86% от теории. Свободная кислота плавитсяпри 100 С. Ф1П р и м е р 3, 3-(2-Хлор-бифенил)- масляная кислота9122 6о101 С, Выход составляет 1,6 г (69,5% оттеории). 57,7 г (0,25 моля) 4-(2 -хлорфенил)-ацетофенона, 28,25 г (0,25 моля) циануксусного эфира, 3,85 г ацетата аммония и 12 млледяной уксусной кислоты в 100 мл бензола нагревают, перемешивая и подключаяводоотделитель в течение 9 час на обратномхолодильникеОбработку проводят как описано в примере 1 А, Получают этиловыйэфир 2-циан-(2 -хлор-бифенил)-2-бутеновой кислоты с т.кип. 190-192 С/О 1о . - щммрт. ст. с выходом 53 г (65% от реории),Б, 3-(2 -Хлор-бифенил)-масляная кислота. Получаемый согласно примеру 1 А эфирперерабатывают по примеру 1 Б. Получаютсоль...

Номер патента: 545250

Опубликовано: 30.01.1977

Авторы: Вольфхард, Гюнтер, Иозеф, Хельмут, Эрнст

МПК: C07C 63/52

Метки: бифенилилмасляной, замещенной, кислоты, сложных, солей, эфиров

...оставшийся твердый остаток в воде и подкисляют разбавленной соляной кислотой. Отсасывают выделившуюся кислоту, промывают водой и растворяют в уксусном эфире. Раствор уксусного эфира сушат.Путем добавления циклогексиламина в этот раствор до щелочной реакции осаждают соль циклогексиламина 3-(2-фтор"-бифенилил) -масляной кислоты, которая плавится при 164 - 165-С, Выход 14 г (78,3% от теории).Пример 3.А, Этиловый эфир 2- 1- (2-хлор-бифенилил) -1-этил -ацетоуксусной кислоты. В раствор из 2,53 г натрия в 70 мл абсолютного этацола прикапывают, перемешивая, 14,3 г (0,11 моль) этилового эфира ацетоуксусной кислоты, продолжают перемешивание еще 30 мин, затем прикапывают 25,1 г (0,1 моль) 1- (2-хлор-бифенилил) -1-хлор-этана (сырой продукт)...

Номер патента: 895994

Опубликовано: 07.01.1982

Авторы: Гульбина, Дербишер, Соломина, Хардин

МПК: C08F 120/60

Метки: гидразида, кислоты, поли(мет)-акриловой

...полимерной карбоновой кислоты при комнатной температуре и интенсивном перемешивании (число оборотов мешалки более 2000 об/мин). Избыток гидра- озина более 1,.2 раза не приводит к увеличению степени замещения, а иэбыток менее 1,1 раза приводит к снижению обменной емкости. Концентрация галоидангидрида в диметилформамиде обусловлена растворимостью фторангидм рида (не бОлее 1) или хлорангидрида (не более 5).П р и м е р 1, В цилиндрический реактор, снабженный лопастной мешалкой, загружают 10 г хлорангидридаполиметакриловойЪ кислоты в мелко"дисперсном состоянии с величинойчастиц 0,125 м 4 молекулярного веса150000-300000, добавляют 1042 мл диметилформамида (получают 1-ный раствор) и перемешивают до растворения(около 15 мин), а...