Способ количественного определения я-фенилендиамина или о аминофенола

В 1880 ОЛ ИСАН И ЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикавт. свидетельстваависимо л, 42, 3/О Заявлено 21,11,1966 ( 1057368/2с присоединением заявкиПриоритет К С 01 п елам Комитет по изобретеиий иоткрытий ДК 543.432:547,564.4 (088,8) бликовано 26,1.1967. Бюллетеньстров тия описания 21.111,196 Дата опублнко Авторыизобретени. Луговкин и Е. Т. Земляницк союзный научно-исследовательский институт охраны тр вптсль ЛИЧЕСГВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕ ДИАМИНА ИЛИ о-АМИНОФЕН СПОСО и-ФЕН И стране разра опред нофен способ тих ве слотой отокол С целью у ном способе ский способ на и ортоамиВ основу модействия э луровой ки раствора и ф ния недостатков в и ботан фотоколориме сления парафениленд ола в воздухе.а положена реакция ществ с реагентом -получение окраше ориметрирование его,вест- риче- амизаи- вио- ного тся стандартный водный ндиамина, содержащий ьи стандартный водно- (1: 1) ортоаминофенола, 1 мг вещества, а также вор виолуровой кислоты. овой кислоты, В раствор, локсана и 15 мл дистилРеактивами являю раствор парафениле 1 мл 1 мг вещества спиртовой раствор содержащий в 1 мл 1%-ный водный раст Получение виолур содержащий 8,4 г алИзвестен способ определения урзолов в воздухе колориметрическим способом, основанным на индаминовой реакции, протекающей при обработке хлорным железом смеси парафенилендиамина с. солянокислым анилином, К недостаткам известного способа анализа относится крайне малая устойчивость окраски стандартных проб шкалы (до 3 - 5 мин); при этом интенсивность окраски не соответствует концентрациям парафенилендиамина, так как экстракцию парафенилен диамипа с сорбента производят горячей водой,лированной воды, добавляют 4,2 г солянокислого гидроксиламина (кипятят 2 - 3 мин).Осадок отфильтровывают и дважды промывают небольшим количеством холодной ди стиллированной воды.Отбор проб воздуха производят параллельно на фильтры ФППили на плотные беззольные бумажные фильтры, помещенные в металлические патроны. Исследуемый воздух 0 протягивают электроаспиратором со лсорость 10 - 15 лмин в объеме 300 - 500 л (в зависимости от загрязнения),Проведение анализа, Фильтры при определении парафенилендиамина каждый в отдель ности обрабатывают пятикратно дистиллированной водой по 3 мл. Полноту экстракцип определяют 1%-ным раствором виолуровой кислоты. При каждой экстракции раствор отфильтровывают в вакууме водоструйного на соса и разбавляют водой до 15 мл. Послепредварительного опробования берут в колориметрическую пробирку соответствующий объем анализируемого раствора, разбавляют водой до 5 мл, добавляют 1 мл 1%-ного раствора реагента, перемешивают и через 15 мин сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной из х. ч, парафенилендиамина.Определение ортоа мино фенола производятаналогично парафеннлендиамину. Вместо дп- ЗО стиллированпой воды применяют во всех случаях (кроме реагента) водно-спиртовой раствор (1: 1).Определение парафенилендиамина и ортоаминофенола (урзолов Д или ЗСА) электрофотоколориметром ФЭК-М. Измерение оптической плотности производят на правом барабане с зеленым светофильтром в кювете со слоем толщиной 10 мм. Контрольной пробой служит 5 мл дистиллированной воды и 1 мл %-ного раствора виолуровой кислоты. Для определения парафенилендиамина и ортоаминофенола берут 1 или 2 мл исследуемого раствора, добавляют до 5 мл дистиллированной воды при определении парафенилендиамина и водно-спиртового раствора (1: 1) - при определении ортоаминофенола, затем добавляют 1 мл 1%-ной виолуровой кислоты и перемешивают. Через 15 мин определяют оптическую плотность и по градуировочной шкале находят содержание вещества в пробе.Построение градуировочной кривой для парафенилендиамина и ортоаминофенола. Берут стандартный раствор парафенилендиамина (водный) и ортоаминофенола (водно-спиртовой, 1: 1), содержащий в 1 мл 1 мг вещества, и составляют стандартную шкалу в пределах 0,1 - 1,0 мг с интервалом 0,1 лгг, в пределах 0,15 - 1,05 мг с интервалом 0,15 мг и в пределах 0,2 - 2,00 мг с интервалом 0,2 мг. Затем этот раствор разводят дистиллированной водой или водно,-спиртовым раствором (соответственно веществом) до 5 мл и добавляют до 1 лгл 1%-ного раствора виолуровой кислоты.Пробирки перемешивают и через 15 мин определяют оптическую плотность, сравнивая с контрольной пробой, состоящей из 5 мл ди стиллиповапной воды или водно-спиртовогораствора и 1 м г 1%-ного раствора виолуровой кислоты. По полученным данным строят градуировочную кривую зависимости оптической плотности от концентрации парафени лендиамина и ортоаминофенола.Предмет изобретенияСпособ количественного определения и-фенилендиамина или о-аминофенола (урзолов 20 Д или ЗСЛ) в воздухе путем пропусканиявоздуха через фильтр с последующей промывкой фильтра растворителем, обработкой фильтрата цветным реагентом и фотоколориметрированием его, отличающийся тем, что, 25 с целью повышения точности анализа, в качестве цветного реагента используют виолуровую изонитрозобарбитуровую кислоту.Составитель А. Тищенко Редактор Н. Джарагетти Техред Л. Бриккер Корректоры: ОБ. Тюрина и Е, ф, Полионова Заказ 328/5 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и откоытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типографии, пр. Сапунова, д. 2