Способ определения кислот в водных растворах

(51) ТЕНИ нение ой. хинализ, ческий ОТ В ю (3 ь Полежаев ной трубке исоединяю нную реаг бой диатом работанный вляющей со ренося10-15доваттрубку предс ный по смесь т в прибор мл. К отвод ельно пр , наполне авляет со рошок, об ю, предста а вместимостьюприбора послет Ч-образную ентом, Реагент ит или стеклян- окислительной бой 3%-ныйраГОСУДАРСТВЕННОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) ОПИСАНИЕ ИЗОБ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТ(54) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КИСВОДНЫХ РАСТВОРАХ Изобретение относится к аналитическо-му контролю водных растворов после их возможного загрязнения, например, в результате аварийных проливов, а именно после загрязнения водных растворов ортофосфорной кислотой,Цель изобретения - обеспечение возможности количественного определения ортофосфорной и соляной кислот.Поставленная цель достигается тем, что через смесь анализируемой пробы с хлористым натрием, нитритом натрия и окислительную смесь, каки через свежеприготовленные градуировочные растворы с хлористым натрием натритом натрия и окислительную смесь, при температуре 10-40 С, продувают 0,4 - 0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин и определяют двуокись азота, причем градуировочные растворы включают воду, кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия при их массовом соотношении 1:(2 10- 4 10 ):(3 10 - 4 10):(3 .10 -1 102).Как видно, предлагаемый способ. в отличие от аналога и прототипа, позволяет(57) Использование: аналитический контроль водных растворов после их возможного загрязнения. Сущность изобретения: через смесь анализируемой пробы с хлористым натрием, нитритом натрия и через окислительную смесь, и через свежеприготовленные градуировочные растворы с этими веществами; при 10 - 40 С, продувают 0,4 - 0,5 л воздуха со скоростью 0,1 - 0,2 л/мин и определяют двуокись азота, причем градуировочные растворы включают воду, кислоту, хлористый натрий и нитрит натрия при их массовом соотношении 1:(2 10 - 4 10 );(3 . 10 410 ):3 10 1 - 10-2)2 табл,оперативно количественно определять содержание ортофосфорной и соляной кислот в аварийных и полевых условиях. Кроме ТО- го, следует отметить, что для определения окиси азота или двуокиси азота можно применить любой метод физико-химического анализа; линейно-колористический или фотометрический, или электрохимический и т.д.П р и м е р. Приготовление градуировочных растворов и построение графиков.К каждой из пяти проб ОММ 1 - 5), содержащих по 5 мл воды и разные количества ортофосфорной (соляной) кислоты М 1 - 0,1 . мг; М 2 - 0,5 мг; М 3 - 1,0 мг; М 4 - 1,5 мг; Ь 5 - 2,0 мг, проводят следующие операции: пробу воды с ортофосфорной кислотой пе20 мг/л1 мм 50 створ двухх ромовокислого калия в 2,5 о- ном растворе серной кислоты, К О-образной трубке присоединяют индикаторную трубкуИТТ, В пробу воды с ортофосфорной кислотой вносят 1,5 г хлористого натрия и 0,5 мл раствора нитрита натрия (с =, 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10 С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода гэзоанализатора УГ - 2. Затем отсоединяют индикаторную трубку и сразу же измеряют высоту окрашенногослоя, затем строят градуировочный график зависимости высоты окрашенного слоя отсодержания ортофосфорной кислоты,Для подтверждения того, что при определении ортофосфорной кислоты двуокись азота можно детектировать любым другимспособом, кроме линейно-колористического, авторы установили, что двуокись азота можно улавливать и в поглотительный раствор Грисса-Илосвая.П р и м е р 2, 5 мл анализируемогораствора содержащего ортофосфорную кислоту, переносят в прибор Полежаева вместимостью 10-15 мл, К отводной трубкеприбора последовательно присоединяют О- образную трубку, заполненную реагентом. Реагент представляет собой диатомит или стеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собой Зо/,-ный оаствор двухромовокислого калия в 2,5 о,-ном растворе серной кислоты. К О-образной трубке присоединяют индикаторную трубку ИТТ, В пробу воды с ортофосфорной кислотой вносят 1,5 гхлористого натрия и 0,5 мл раствора нитрита натрия (с = 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10 С пропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1 л/мин, применяя в качестве побудителя расхода . газоанализатора УГ, Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряют высоту окрашенного слоя и в соответствии с градуировочным графиком определяют содержание ортофосфорной кислоты в водном растворе,Содержание ортофосфорной кислотыВысота окрашенного слояНайденное содержание ортофосфорной кислоты 20 мг/л Данное изобретение иллюстрируется табл 1 и 2.Как видно из данных табл, 1 предлагаемый способ обеспечивает оперативное количественное определение ортофосфорной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения всех четырех заявленных интервалов (см, примеры 1-3; 6 - 7; 10-11; 145 1015202530 3540 15), В случае нарушения заявленных интервалов имеет место увеличение погрешностианализа (см. примеры 2 - 5; 7 - 9; 16 - 17),П р и м е р 18. 5 мл анализируемогораствора переносят в прибор Полежаевавместимостью 10-15 мл. К отводной трубкеприбора последовательно присоединяют О-.образную трубку, заполненную реагентом.Реагент представляет собой диатомит илистеклянный порошок, обработанный окислительной смесью, представляющей собойЗо-ный раствор двухромовокислого калия в2,5 ОД-ном растворе серной кислоты. К О-образной трубке присоединяют индикаторнуютрубку ИТ - 2 Т;В пробу воды с соляной кислотой вносят1,5 г хлористого натрия и 0,5 мл растворанитрита натрия (с - 30 мг/мл), систему закрывают пробкой и при температуре 10 Спропускают 0,4 л воздуха со скоростью 0,1л/мин, применяя в качестве побудителя расхода газоанализатор УГ - 2. Затем отсоединяют индикаторную трубку, измеряютвысоту окрашенного слоя и в соответствиис градуировочным графиком определяют содержание соляной кислоты в водном растворе,Содержание соляной кислоты 40 мг/лВысота окрашенного слоя 1 ммНайденное содержаниесоляной кислоты 40 мг/лКак видно из табл. 2, данный способобеспечивает оперативное количественноеопределение соляной кислоты в полевых условиях, при условии соблюдения заявленных интервалов соотношений. В случаенарушения заявленных интервалов имеетместо увеличение погрешности анализа,В настоящее время заявленный способнаходится настадии научно-исследовательской разработки. Применение заявляемогоспособа позволит при проведении работ поликвидации последствий аварийных проливов соляной кислоты быстро оконтурить зону основного загрязнения и оперативнопроводить анализы в местах, где нельзя воспользоваться аналитическими лабораторнымии средствами.Формула изобретения1; Способ определения кислот в водныхрастворах, включающий смешение анализируемой пробы с нитритом натрия с последующей количественной регистрациейсоединенийазота, отличающийся тем,что, с целью обеспечения количественногоопределения ортофосфорной и солянойкислот, анализируемую пробу смешивают схлоридом и нитридом натрия при массовомсоотношении кислоты, хлорида и нисиданатрия (2 10 - 4 10 ):(3 10 - 41807386 ного определения соляной кислоты, использу.5ют соотношение компонентов (4 10 - 4-4,Р, 104 - 410- 4 10-3 1, 10 )10 ),5 4. Способпоп,1, отличающийсятем, что, с целью обеспечения количественного определения ортофосфорной кислоты, используют соотношение компонентов (2 10 5 - 4104):(3 10 - 410 )ф 10 - 4 10), 10 10 ИЗ 10 - 1 10 ) соответственно полученную смесь продувают 0,4 - 0,5 л воздуха со скоростью 0,1-0,2 л/мин через окислительную смесъ и количественную регистрацию проводят по диоксиду азота.,2. Способ по и. 1. о т л и ч а ю щ и й с я тем, что продувку осуществляют при 10- 40 ОС,3, Способ по и. 1, отл ича ю щи йс я тем, что, с целью обеспечения.количественТаблица Прннврн ионкРетиик,а 00 Переиснсьзе паранетрии/п н покааатели а Г5+50В з 20 5 6 0,08 256Продолвение табл.1 п/п1 боннара конкретики виполнвнид Я1 Г 3 "Гф5о )12, 13Докааательстео П интервала Докаввтельство 111 интервала 7 25 2525 25 25 25 2 .25 3 0,% а 0,1 о,аз о,эз 0,55 . о,аЭэ,а о,ао,а 0,1 Осэ0 Э,, 0,2 0,15,0,05 з Овгз(111 интервал)Иассоеое соотновение еодасортоФосФорная кислота :союрнстил нвтридвннтрит натрия (1 т интервал),ФЭсг 1)сС 1 С 2 1 О В Эвгфэ) С . ЗгфО Сзэ О зэО Э ЗО"ззз)Ь Ээ ЭОЭЗЯО вз ЭО"ззЭОт.1 Нитераал зт2 Лассовое соотмзюииа вода з соляивяиислотазтлористзазиатрив з иитрззт патрии+50 нроздолзмиив табзь й 26:Г 930 . 31 3 32 З) 33 з, 30 1 Нитараал, 1 Доиаввтельстео Ш иитервапе Дпваватальстао йт витврааде 2 Нессоеое озотнзеезьза водвзселяиаяиислотаз ипзристьСЗ. яиспотм, иг/л 100 100ОФ 1001 ФО 7 наддеио соляноевислотм зь /л9010 91 150 120 11 . 130 6 Сузмарзмя погреаиост,й -50+50 ь 20 90 +31 9 Обмов время аиеизт В Э 6ВВ 112 1 З(зЗз 510 зУ 103 25 0,35 0,1 100 100 100 100 1 ОВ О,ОВ 206 Редактор Заказ 1376 Тираж Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно издательский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул.Гагарина, 101 3 Темтвратурв раствора, С (22 иитервел) Ф Обеем поопусиавиогооедуяа, л .