191516

Союз Советских Социалистических Республик)исм з 5 Вки с прцсосди Приоритет Опубл иков Комитет по делам обретений и открытий ри Совете Министров СССР) зобретеия ныш и К. И. Романо Б. В, Унковский, Г, П й химической технологииомоносова Заявитель осковскии институт тим,М. В СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ1-АЛ КИЛ-АР ИЛ-АЛКИЛАМ И НОПРОПАНОЛО 1 уирг)родукт перего)6,2 г 152 юю) амширц 2 лл 7)т. ст.;Найдено, го. ССц)1-1 в,)1 Х)О.Вычислено, %.Хлоргидрат иместона).Найдено, ю/ю. ССюНвОХС 1,Вычислено, ",: С 1 14,50. Пример 2. 1-Цикл огек с ил-фе и пл 3-м е т и л-м е т и л а м и и о и р о и а и о л, Кфенилмагнийброчиду, приготовленному из20 г магния и 118 г бромбензоля в 250 л.г оезводного эфира, постепенно прибавляют 22,6 гметил я цетилями попропплциклогексп,11 тетоц.Г 1 родукты реакции оордбтывяют аналогичноописаному в пред),1 уп 11 ч онтс. Получают18,2 г 169,5 ю,ю,) 1-циклогексцл-феи пл-мс)и,.3-х)етилс)хипопроизцоляс 1. 1.Ип, 11015 С при 0,2 лл рт. сг.; п 1,5210.Найдено, юс: М 5,38.С,тН)О,Вычислено, ",: М 5,35,Хлорп)чрдт амциоспцрта имеет т, ил.156,5 157 С (цз этцлдпетдтд),2 Изобретение относится к области получения органических соединений производных у-амицоспиртов, вяжцлых для оргашачсского синтеза.Известно получение у-аминоспиртов взаимодействиехт р-диалкилгминокетоца с литийцли магпийорганическцм соединением при температуре 20 С с последующим выделецием исходного продукта извести),)м способом. Выход целевого продукта 5 - 28%.Предложенный способ отличается от известного тем, что и качестве исходного сырья используют алкил- илц арилю-алкиляциламииоялкилкетон; процесс ведут в среде безводного эфира и при температуре кипения реакционной массы.П р и м е р 1. 1-И з о п р о и и л-ф е и и л. м е т и л а м и н о п р о п а и о л. К фенилмагнийбромиду, приготовленному из 10 г магния и 60 г орочбезола в 150 л,г безводного эфира, при охлаждсш)ц ледяной ьч)дой и псрсмсшивациц постепенно добавляют 10 г 1-метиляцетилямипо-мстилпецтдцои. Реакционную массу нагревают 8 час при кипении эфира, затем п)дролизуют при охлаждении соляной кислотой (1; 1) до кислой реакции по конго. Нейтральные продукты экстрагируют 150 )гг эфира, водный слой пейтрализу)от и ндсыщаот поташом, выделившееся основание извлекшот 500 лл эфира, После высушивапия С 75,65; Н 9,78; Х 6,74.т т. пл. 147148 С з цс 11 айдено, 0/0: С 68,56; Н 9,58; М 47,70;С 1 12,01. С,тН 2,011 С 1. Вычислено, О/,: С 68,60; Н 9,50; Х 4,71;С 1 11,88.Пример 3, 1-Циклогексил-феннл-и ет и л а м и и о п р о п а н ол. В условиях, описанных в предыдущих опытах, из 8 г метилацетиламиноэтилциклогексилкетопа и феннлмагпия бромида, приготовленного из 12,5 а магния и 78 г бромбепзола и 200 лгтг эфира, получают 5,4 г (513,) 1-циклогексил-фенил-метиламинопропанолас т. кип. 115120 С при 0,84 мм рт. ст.; по 1,5200.21,8Хлоргидрат имеет т, пл. 206,5 в 2 С (из ацетона),Найдено, %: С 67,92; Н 9,58; 4,81; С 1 12,63.С 10 Н 20 ОХС 1.Вычислено, /0: С 67,70; Н 9,57; К 4,94; С 1 12,50.П р и м е р 4. 1-П р о п и л-ф е н и л-и етил-метиламинопроп анол. Взаимодействием 6,5 г метилацетиламино-метилгексанонас эфирным раствором фенилмагнийбромида, полученного из б,б г магния и 38,5 г бромбензола, выделяют 5,9 г (60 У 0) 1 - пропил - 1-фенил-метил-метиламипопропанолас т. кин. 106 - 108"С при 2 мм рт. ст.; по 1,5040,18Найдено, 0/0. С 75,96; Н 10,23; К 6,12.С 14 Н вгчО.Вычислено, О/,: С 76,0; Н 10,40; Гч 1 6,32.Хлоргидрат имеет т, пл. 167 - -168"С (изацетона). 195164Найдено, %: И 5,59; С 1 14,2.С 14 Н 240 КСВычислено, О/,: 1 ч 5,45; С 1 13,82.Пример 5. 1, 2 Диметил-фен илметиламинопропа пол. К эфирномураствору метиллития, приготовленному из 99 8 йодистого метила, 10 а лития в 200 мл безводного эфира, добавляют при температуре 2 - 8 С и перемешивании 22 г К-метилацетил аминоизобутирофенона, после чего смесь выдерживают при кипении эфира 12 гггс, После обычной обработки получают 11,8 г (62,2)о) 1, 2-ди метил-фенил-метилацетиламинопропаполас т. кип, 112 - 115 С при 2 мм рт. ст.; п , 1,5260.Хлоргидрат имеет т, пл. 141 - 142 С (изацетона),Найдено, %: С 62,33; Н 8,20; К 6,04;С 1 15,29.20 С 121-120011 С 1.Вычислено, ",0: С 62,70; Н 8,35; 1 ч 6,09;С 1 15,40. Предмет изобретения 25Способ получения 1-алкил-арил-алкиламинопропаноловпутем взаимодействия алкильных производных аминокетона с магний.или литийоргапическим соединением с после дующим выделением продукта известным способом, отлггчагощийсг тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в качестве алкильных производных аминокетона применяют алкил- нли арил+алкилациламиноал килкетон и процесс ведут в среде безводногоэфира при температуре кипения реакционной массы, Составитель А. Крючкова Рсдактор Л. Г, Герасимова Техред А. Бриккер Корректоры: Т. Н. Дмитриева и Е. Ф, 11 олионова Заказ 322 г 1 О Тирани 535 Подписное 1 ЛНИИПИ Комитета ио делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Центр, пр. Серова, д. 4 Типография, пр. Сапунова, 2