Способ получения солей щелочных металлов

ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Республик30,11,1963 ( 828143/23 нением заявкиявлен с прис МП 1( С Приорпт Комитет по деламизобретений и открыт С 09 Ь УД 1( 668.816.5(088,8)бликовапо 13 И 111966, Бюллетеньта опубликования описания 12,Х.1966 при Совете Министре СССР. Хорошун, Г, Б, Антоненк Заявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЕЙ ЩЕЛОЧНЫХ МЕТАЛЛОВ КИСЛЫХ СЕРНОКИСЛЬХ ЭФИРОВ ЛЕЙКОСОЕДИНЕНИЙ КУБОВЫХ КРАСИТЕЛЕЙасчете на в нный проду Предлагаемый способ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых лейкосоединений кубовых красителей заключается в том, что водную пасту солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров подвергаот взаимодействию с триолоксидом (продукт взаимодействия триэтаноламина с 2 моль оксиэтилена) с последующей отгонкой воды в вакууме. Способ позволяет в значительной мере повысить растворимость и стабильность предлагаемых красителей.П р и и е р 1. 5 г дихлоризовиолаптрона и 3,8 г порошка восстановленного железа загружают в смесь, приготовленную при 0 - 20 С из 59 мл. пиридина и 6 мл хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают до 45 - 50 С и выдерживают при этой температуре 3 - 4 чпс. Полученную реакционную массу вы. ливают в 250 мл воды, содержащей 10 г кальцинированной соды, 6 г моноэтаполамина и 0,5 г едкого патра. Пиридин отгоняют в вакууме при 45 - 50 С.Остаток после отгонки пиридина нагревают до 75 - 80 С и фильтруют от шлама. 1(убозоль из маточника высаливают при 60 С хлористым натрием, отфильтровывают и добавляют 0,01 г едкого натра, 0,75 г мочевины, 8 г глицерина и 8 г триолоксида, Воду отгоняют в вакууме при 50 С.Выход в расчете на выделенный краситель 80%, выход триоксидной соли эфира 50%.Полученная триолоксидная паста натриевойсоли эфира лейкосоединения кубового красителя выдерживает пробу на стабильность и5 хорошо фиксируется на волокне при крашении. Растворимость при 50 С составляет250 г/л, в то время как растворимость натриевой соли эфира 7 г/л.П р и м е р 2, 2 г 2.2-бис(4, 5, 4, 5-дибензо)0 тиопафтениндиго и 1,5 г порошка восстановлешюго железа загружают в смесь, приготовлсш.ую при 0 - 20 С из 25 мл пиридина и 2 млхлорсульфоновой кислоты. Смесь нагреваютдо 50-С и выдерживают при этой температу 5 ре в течение 8 час. Полученную реакционнуюмассу выливают в 80 мл воды, содержащей7,5 г соды, 1,5 г динатриевой соли 1,5-дисульфокпслоты нафталина и 0,1 г едкого патра.Пиридпн отгоняют в вакууме при 45 - 50 С.0 Остаток после отгонки ппридина охлаждаютдо 20 С и выпавшую соль эфира вместе сошламом отсрильтровывают. Осадок нагревають 100 мл воды прп 90 С и шлам отфильтровывают. Соль эфира высаливают из раство 5 ра 10 г КаС при 20 С, отфильтровывают идобавляют 0,05 г едкого патра, 4 г глицерина,2 г трполоксида и упаривают в вакууме при40 - 50-С,Выход в р ыделенный краситель0 85%. Получе кт выдерживает про бу на стабильность, хорошо фиксируется на волокне при крашении. Растворимость его при 50 С составляет 40 г/л, в то время как растворимость Ха-, К- соли эфира 2 г/л.П р и м е р 3. 20 г 4, 9-дибромантантрона и 10 г железного порошка загружают в смесь, приготовленную из 153 г пиридина и 23 г хлорсульфоновой кислоты. Смесь нагревают до 50 - 55 С и выдерживают при этой температуре 4 - 5 час. Полученную реакционную массу выливают в 400 ил воды, содержащей 66 г соды и 22 г моноэтаноламина. Пиридин отгоняют в вакууме при 45 - 50 оС. Остаток после отгонки пиридина охлаждают до 20 С и выпавшую соль эфира вместе со шламом отфильтровывают. Остаток смешивают с 500 мл воды при 80 С и шлам отфильтровывают. Соль эфира высаливают из раствора хлористым натрием, отфильтровывают и добавляют 0,5 г едкого натра, 40 г глицерина и 40 г триолоксида, нагревают до 50 С и отгоняют воду в вакууме. 1854294Выход в расчете на выделенный краситель90% (триолоксидную соль получают с выходом 70), Полученный продукт выдерживает пробу на стабильность, хорошо фиксируется на волокне при крашении. Растворимость при 50 С составляет 150 г/л, в то время как растворимость Ха- соли эфира лейкосоединения 4,9-дибромантантрона 6 г/л.Предмет изобретенияСпособ получения солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров лейкосоеди нений кубовых красителей, отличающийсятем, что, с целью повышения растворимости и стабильности красителя, водную пасту солей щелочных металлов кислых сернокислых эфиров подвергают взаимодействию с триолок сидом с последующей отгонкой воды в вакууме, Составитель Г. М. Шагалова Редактор Л, К. Ушакова Техред А. А. Камышникова Корректоры: Л, Е. Марисич и О. Б, Тюрина Заказ 3022/9 Тираж 600 Формат бум. 60(90/з Объем 0,13 изд, л. ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д. 4Типография, пр. Сапунова, 2