Способ выделения чистого амида салициловой кислоты из растворов

Номер патента: 1052157

Опубликовано: 30.10.1983

Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан

МПК: C07C 143/74

Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров

...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...

Номер патента: 856388

Опубликовано: 15.08.1981

Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе

МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36

Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров

...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...

Номер патента: 1060116

Опубликовано: 07.12.1983

Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси

МПК: A61K 31/546, C07D 501/20

Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, кислоты, оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, производных, сложных, солей, эфиров

...и получают=5 Гц, 8 Гц), 6,13 (1 Н, широкий Я),6,73 (1 Н, Б), 7,3 (2 Н, широкий Я),9,60 (1 Н, Й, 3=8 Гц),3. 1,15 г син-иэомера 7"Е 2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксиимино-ацетамид 3-3-цефем-карбоновой кислоты добавляют к водному раствору0,111 г гидроокиси кальция в 100 млводы, раствор перемешивают при комнатной температуре 10 мин, После того как раствор отфильтровывают,Фильтрат лиофилизуют и получают 1,2 гсин-иэомера 7-2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксииминоацетамидо 1-3-цефем-карбоксилата кальция,ИК(нуджол),армс,с: 3350, 1760, 1670,1590, 1535, 1465 см "ЯМР: очасти/млн. (Д О): 3,51 (1 Н, Й,- 5 Гц), 3,59 (1 Н, Ь, Л=З Гц) . 3,97=5 Гц, 3 Гц), 6,95 (1 Н, Я) .4. 1,15 г син-изомера 7-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксиимино"ацетамидо...

Номер патента: 1559284

Опубликовано: 23.04.1990

Авторы: Данилов, Коренман, Крюков

МПК: G01N 31/00

Метки: водных, кислоты, раздельного, растворах, салициловой, смеси, фенола

...разделяемой физическими методами устойчивой эмульсии. Кроме того, увеличение в экстрагенте содержания триизобутилфосфатасопровождается помутнением экстракта, затрудняющим спектрофотометрическое определение исследуемых веществ, при этом снижается точностьопределения.Экспериментальные данные по определению Фенола и салициловой кислотыизвестным способом по реакции с диазотированным 4-нитроанилином (и 3, Р0,95) приведены в табл,2,Из.цриведенных в табл.1 и 2 данныхвидно, что точность определения фе5 15 иола и салициловой кислоты предлагаемым способом выше, чем известным. Относительная ошибка определения исследуемых соединений предлагаемым способом не превышает 12 , в то время как известным 25-38 Х, Чувствительность предлагаемого способа...

Номер патента: 1075971

Опубликовано: 23.02.1984

Автор: Ульф

МПК: C07C 65/10

Метки: 4-дифторфенил)-салициловой, 5-(2, кислоты

...соотношении палладиевого катализатора и М-дифторбенэола (0,1-2):500, и регенерирующую часть, включающую фосфорномолибденованадиевую кислоту (ФИВК)Формулы Н 5 РМо 7 04 и этиленкарбонат, взятых в весовом соотношении(1-2):20 на 1 ч палладиевого катализатора, с последующим .щелочнымгидролиэом полученного продуктаконденсации,Этот способ обеспечивает не только хорошие селективность и выходыцелевого продукта (30 моль на мольпалладия), но и в значительной степени упрощает процесс, ибо последний осуществляют в мягких режимах(85-124 С и давление 5,6-42,2 кг/см )против, например, одной стадиикарбоксилирования по Кольбе-Шмидтупри 200-260 С и давлении 75-100 атм.Кроме того, изобретение обеспечивает высокую оборачиваемостькатализатора (200 циклов),...