Способ получения 5-метил-2-тиоурацила
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(54) СПОСОБ ОУРАЦИЛА (57) Сущност тил-тиоурац 285 С, выход или 2,3-дибро 2: тиомочевин ствии этилен шении эфи этиленгликол 150 С в течен(71) Самарский полим. В, В. Куй бы ше ва(56) Веппеи. . 1. А 1 т)74, р. 2432,-М ЕТИЛ-ТИУЧЕН ь изобретения ил, БФ СБН 46 7 с Реаг мпропионова а, Условия пр гликоля при м р тиомочевь 1:0,8 - 1,5;2,5 ие 1 - 5 ч, 1 таб продукт - 5-меМ 205, т.пл, 282 - нт 1: 2,3-дихлоркислота. Реагент оцесса; в присутолярном соотнона: алкоголят: 3,5:1,5 - 4 при 90- л.. МоисеевСЬел), Яос. 195 ф эоб ения л-тиоура ци производного ле в присутстгревании, о тГОСУДАРСТВЕН)ОЕ ПАТЕНТНВЕДОМСТВО СССРГОСПАТЕНТ СССР) САНИЕ ИЗОБРЕ АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ЬСТВУ 24технический институт Изобретение относится к улучшенному способу получения 5-метил-тиоурацила, используемого в качестве исходного продукта в синтезе противовирусного средства.Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта.Поставленная цель достигается способом. заключающимся в том, что метиловый эфир 2,3-дихлор- или 2,3-дибром-метилпропионовой кислоты с тиомочевиной в смеси спирта и этиленгликоля при молярном соотношении эфир: тиомочевина: алкоголят; этиленгликоль 1: 0,8-1,5; 2,5-3,5; 1,5-4 перемешивают при 90-150 С 1-5 ч.Способ иллюстрируется следующим примером,К раствору 16 г (0,7 моля) натрия в 250 мл н-бутанола прибавляют при 80 - 85 С 35,9 г (0.21 моля) метилового эфира 2,3-дихлор-метилпропионовой кислоты и кипятят 0,5 ч. Затем добавляют 20 г (0,26 моля) тиомочевины, 40 мл (0,65 моля) этиленгликоля, отгоняют спирт и выдерживают при 140"С 1 ч, Реакционную смесь охлаждают до 90 С, добавляют 100 мл воды, 40 мл 40 ф,-го раствора серной кислоты, выпавший осадок отфильтровывают, промывают водой, 2-пропанолом и сушат при 80 С 3 ч, Получают 21,6 г(727 ь) 5-метил-тиоурацила, т,пл, 282 - 285 оС (мольное соотношение метил,3-дихлор- метилпропионат: н-бутилат натрия: тиомочевина : этиленгликоль равно 1:3,3:1,2:3 соответственно),5-Метил-тиоурацил по примерам 2 - 13 получают аналогично примеру 1, но вместо н-бутанола используют 2-пропанол (250 мл), а вместо метил,3-дихлор-метилпропионата - метил,3-дибром-метилпропионат (ДБП) (54,6 г, 0,21 моля); условия реакции и выходы приведены в таблице,Способ по изобретению позволяет повысить выход на 250,Способ получения 5-мет ла реакцией тиомочевины и пропионовой кислоты в этан вии алкоголята натрия при н1824401 3 л и ч а ю щ и й с я тем, что в качестве производного пропионовой кислоты используют метиловый эфир 2,3-дихлор- или 2;3-дибром-метилпропионовой кислоты и процесс ведут в присутствии этиленгликоля при молярном соотношении эфир:тиомочевина;алкоголят:зтиленгликоль 1:0,8-1,5:2,5- 3,5:1,5 - 4 при 90-150 С в течение 1-5 ч, 5 Выход, 7 ь Мольное соотношение ДБП:11 а:ТМ: Э ГВы е жка Этилен Гликоль51 53 12 13 Н Составитель А. ШиряевРедактор Т. Ходакова Техред М.Моргентал Корректор М. Ткач Заказ 2214 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5л Производственно-излятельский комбинат "Патент", г. Ужгород, ул,Гагарина. 101 17 (0,73)14,5 (0,63)12 (0,53)14,5 (0,63)16 (0,70)12 (0,53)17 0,73 24 (0,32) 16 (0,21) 13 (0.17) 16 (0,21) 20 (0,26) 13 (0,17) 24 0.32 1:3.5:1,5:3 1;3;1;3 1:2,5:0,8:3 1:3;1:3 1:3,3:1,2;4 1:2,5:0,8;1,5 1:3,5: 1.5:4
СмотретьЗаявка
4925227, 04.04.1991
САМАРСКИЙ ПОЛИТЕХНИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ ИМ. В. В. КУЙБЫШЕВА
ШИРЯЕВ АНДРЕЙ КОНСТАНТИНОВИЧ, МОИСЕЕВ ИГОРЬ КОНСТАНТИНОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 239/56
Метки: 5-метил-2-тиоурацила
Опубликовано: 30.06.1993
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1824401-sposob-polucheniya-5-metil-2-tiouracila.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 5-метил-2-тиоурацила</a>
Эфиры или амиды 3-метил-3-(4-метилпентен-3-ил)-фенилпропен 2-овой кислоты как инсектициды с ювенильной активностью
Номер патента: 681044
Опубликовано: 25.08.1979
Авторы: Буров, Драбкина, Приданцева, Цизин, Шехтер
МПК: C07C 63/60
Метки: 2-овой, 3-метил-3-(4-метилпентен-3-ил)-фенилпропен, активностью, амиды, инсектициды, кислоты, эфиры, ювенильной
...показали, что хотя производные этойгруппы не преносходят эталон(Смесь Лоу), они обладают высокой специфичностью действия для комаров. Так, наиболее активным срединих является соединение 1, где й -ОС 2 Н.Кроме того, соедин ния формулы(1), где Р - , ОС 2 Нд;, и (1), где РИ(СНз), оказывают на личинок комарон токсическое действие. На клопахйпойп 1 цз рго 11 хцз и вредной черепашке Ецгудазег 1 пгедг 1 серн эти вещества практически не активны,Результаты биологических испытаний синтезированных соединений приведены в табл. 2.Ниже приводятся примеры получения,свойства и методика проведения испытания на ИА для полученных соединений.П р и м е р 1. Смесь 33,0 г этиловогоэфира а-ацетил-у-Фенилмасляной кислоты (11), 46 мл этиленгликоля, 250 мп...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения замещенных производных пенем-3-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 1299512
Опубликовано: 23.03.1987
Авторы: Анжело, Джованни, Марко, Маурицио, Этторе
МПК: A61K 31/431, A61P 31/04, C07D 499/04, C07D 499/883
Метки: замещенных, кислоты, металлами, пенем-3-карбоновой, производных, сложных, солей, щелочными, эфиров
...в небольшом количествеводы и пропускают через колонку собращенной фазой (Мегс 1 с Ед, СЬгоргерКР), элюируя дистиллированнойводой, фракции, содержащие продукт(1 Н, м); 4 е 59 (2 Нэ АВс 1, .1=14,5 Гцразделение внутренних линий 14,9 Гц)5,55 (1 Н, с 1, 3=1,6 Гц). 40Аналогичным способом получаютнатриевую соль (5 К, 68)-6-1 1(К)-оксиэтил-(1,2,4-триазол-ил)-тиометилпенем-карбоновой кислоты.УФ (Н,О)Ямам 314 нм45ИК (КВг)Я. : 1765 и 1620 (шир) смП р и м е р 46. Используя в качестве исходных материалов соответствующие предшественники и следуя экспериментальной методике, описанной в примерах 39-42 (способ А в таблице), или методике, описанной в примерах 43-45 (способ Б в таблице), получают соединения указанные в табл. 1.П р и м е р 47....
Способ получения производных ароилбензофурантиофенилуксусной или пропионовой кислоты или их сложных эфиров, или их фармацевтически приемлемых солей
Номер патента: 1409130
Опубликовано: 07.07.1988
Автор: Джеймс
МПК: A61K 31/343, A61K 31/381, A61P 29/00, C07D 307/78, C07D 333/52
Метки: ароилбензофурантиофенилуксусной, кислоты, приемлемых, производных, пропионовой, сложных, солей, фармацевтически, эфиров
...кислота, т. пл.145-146 С;д,1-2-(7-бензоилбензофуран-ил)пропионовая кислота, т, пл. 114116 С;д,1-2-7-(4-метоксибензоил) бензофуран-ил 1 пропионовая кислотаоУт, пл. 185-193 С;д,1-2-7- (4-метилтиобензоил) бензофуран-ил)пропионовая кислота,т, пл, 132-134 С;д,1-2-7-(4-хлорбензоил)бензофуран-ил )пропионовая кислота, т. пл .165 С (разложение),д,1-2-7-(4-м тилсульфоцилбензоил)бензофуран-цл )прапионовая кислота,т. пл. 149-51 С;7-(4-хлорбензоил)бензотиофено,илуксусная кислота, т. пл. 168-170 С. П р и м е р 5. 7-(4-Метилтиобецзоил)бецзофуран-илацетилхлорид.Раствор 1 О г 7 в (4-метилтиобецзоил) бензофуран-илуксусная кислота, 100 мл дихлорметана, 10,0 мл хлористого тионила и 0,2 мл диметилформамида перемешивают при...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Предыдущий патент: 3-2, 2, 2-трихлор-1-(п-хлорбензоиламино)этил-6-метил-4 оксопиримидин, проявляющий ингибирующее действие на рост растений
Следующий патент: Способ получения 2-фенилбензоксазола
Случайный патент: Устройство регулируемой поперечной компенсации