182081

182 ОЗ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаЗаявлено 20,Х.1961 ( 748878/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 21.1 Ъ,1966, Бюллетень10 Кл, 12 о, 14 МПК С 07 с Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРДата опубликования описания 15.И 1.1966 МГ 1.т,Авторизобретения1 Р ггг,Иностранец Евальд Качман Иностранная фирма Хемише Верке Виттеи ГмбХЗаявитель СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИХЛОРАНГИДРИДА ФТАЛЕВОЙ КИСЛОТЫИзобретение относится к способам получения полупродуктов для производства синтетических материалов.Известен способ получения дихлорангидридов фталевых кислот фотохлорированием эфиров этих кислот хлором при температуре выше 100 С. Так, описано получение дихлорангидрида терефталевой кислоты фотохлорированием диметилтерефталата при температуре 150 С,С целью расширения сырьевой базы, предложен способ получения дихлорангидрида фталевой кислоты фотохлорированием фталида или его смеси с диметиловым эфиром фталевой кислоты с процентным содержанием фталида 12 - 20%, хлором при температуре 100 в 1 С, скорости пропускания хлора 0,75 - 1,5 г/лшн и времени хлорирования 2 - 5 час.П р им е р 1. В цилиндрическом стеклянном сосуде нагревают 100 г фталида (т. пл.73,7 С) до 100 С. Через фритту вводят, при одновременном освещении двумя лампочками в 200 вт, 159 г хлора. Поглощение хлора настолько хорошее, что продукт остается бесцветным. Только под конец реакции появляется желтая окраска, которая при последующем пропускании азота устраняется.Получают 149 г дихлорангидрида фталевой кислоты (98% от теоретического), прозрачного, как вода, со следующими характеристиками: число омыления - найдено 1102, вычислено 1105; содержание хлора: найдено 34 3% вычислено 34 07 оПри дистилляции ни цвет, ни характеристи ка дихлорангидрида фталевой кислоты не изменяются.П р и м е р 2. В цилиндрическом стеклянномсосуде нагревают 100 г фталида до 135 С. Через фритту вьодят, при одновременном осве щении двумя 200 вт лампочками, 129 г хлора(с 22%-ным избытком).Получают 151 г прозрачного, как вода, дихлорангидрида фталевой кислоты (99,5% от теоретического) со следующими характеристи ками;число омыления 1104; содержание хлора34,7%. П р и м е р 3, 100 г продукта, содержащего 20 примерно 12% фталида, полученного в результатс окисления о-ксилола в жидкой фазе и перегнанного в вакууме при 140 в 1 С (11 мл рт. ст.) с кислотным числом 7 и числом омы ления 459, хлорируют в цилиндрическом сосу де при освещении и температуре 150 - 160 С,Всего через фритту пропускают 135 г сухого хлора, Время реакции зависит от скорости пропускания хлора, которая может составлять от 0,5 до 1,5 г/ниик на 100 г вещества. После 30 дистилляции продукта реакции получают 96 г182081 Предмет изобретения Составитель Г, Б. Андион Редактор Л, К, Ушакова Техред Л. К. ТкаченкоЗаказ 1630/17 Тираж 760 Формат бум. 60 К 90 ЧВ Обьем 0,13 изд. л. ПодписноеЦ 11 ИИПИ Комитета по делам изоорст:нпй н открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4 Типография, пр. Сапунова, 2 3хлористого фталида с т. кип. 135 - 135,5 оС (9 мм рт. ст.). Содержание хлора 34,6%.Пример 4. 86 г продукта, содержащего примерно 20 о, фталида, полученного в результате совместного окисления о-метилового эфира толуиловой кислоты и о-ксилола в течение 5 час хлорируют при температуре в 100 - 110 С. Общий расход хлора 260 г, Источник света - 2 лампочки по 200 вт. Общий выход продукта 116 г, продукт перегоняют в вакууме при температуре до 145 С (15 л 1 м рт. ст,) и выделяют 95,5 г. 17 г жидкого остатка снова перегоняют в целях улучшения выхода. Из прозрачного, как вода, погона выкристаллизовываются белые нити, вес которых после отделения петролейным эфиром составляет 5 г, представляющие собою согласно точке плавления 131,8 С и числу омылеппя 760 ангидрпд фталевой кислоты. В соответствии с вычисленными характеристиками фильтрат - чистый дихлорангидрид фталевой кислоты, 5 Способ получения дихлорангидрида фталевой кислоты фотохлорированием ее эфира 10 хлором при температуре выше 100 С, отличаюи 1 ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, хлорированию подвергают фталид или его смесь с диметиловым эфиром фталевой кислоты при содержании фталида в смеси 15 12 - 20%, скорости пропускания хлора 0,75 -1,5 г/лтин на 100 г исходной смеси и времени хлорирования 2 - 5 час.