Способ получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция

СОЮЗ СОВЕТСКИХ СОЦИАЛИСТИЧЕСКИ СПУБЛ 25/)5 С ОБ Т ВТОРСКОМ ИДЕТЕЛЬСТВУ Е,В, Н.Ф, ева и оги ия -е при 70 С аммиакадо рН 5, Полученн осадок промывают отовленный нами размеры кристалло введения в не ната кальция фильтруют, а Продукт, при способу имел мкм,карбомассу сушат этому ГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ(56) Авторское свидетельство ЧССРМв 114789, кл, С 01 В 25/32, 1982.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТОНКОДПЕРСНОГО ГИДРОФОСФАТА КАЛЬЦ(57) Изобретение относится к технолполучения фосфатов кальция. пригодля использования в пищевой и парфюной промышленности. Цель изобретен Изобретение относится к технике получения чистых фосфорных солей кальция, пригодных для использования в пищевой и парфюмерной промышленности,Известны способы получения чистого гидрофосфата кальция из термической фосфорной кислоты или экстракционной фосфорной кислоты или из азотнофосфорнокислых растворов.Основные недостатки этих процессов, помимо дороговизны полученных продуктов, в дефицитности реагентов и трудностях очистки экстракционных растворов, Кроме того при осуществлении процесса по этим способам получаемые продукты имеют размер кристаллов от 10 до 150 мкм.Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту является способ получения дикальцийфосфата из очищенной азотнокислотной вытяжки путем е.Б 12 ао 17 б 51 12 повышение качества продукта, Поставленная цель достигается путем осаждения гидрофосфата кальция из азотно-фосфорно- кислого раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, причем осаждение соли проводят при 20 - 40 С, полученную суспензию выдерживают 20 - 40 мин, а затем в течение 1,5-2 ч при 80 - 90 С, Осуществление процесса заявляемым способом оказывается оптимальным для получения тонкодисперсного гидрофосфата кальция, отвечающего требованиям по грансоставу и оседаемости, предъявляемым к наполнителям зубных паст, 1 табл. Недостаток этого процесса заключаетсяв получении неоднородного крупнокристаллического продукта, непригодного для использования в производстве зубных паст,Оседаемость соли составляет 2 - 2,6 мл, аостаток на сите та 0056 - 1 - 50 а,аЦель изобретения - повышение качества продукта,Поставленная цель достигается путемосаждения гидрофосфата кальция из азот ифосфорсодержащего раствора в присутствии щелочного агента, фильтрации суспензии, промывки и сушки осадка, в которомосаждение соли проводят при 30 - 40 С, Сус1765112 Зависимость характеристик гидрофосфвта кальция от параметроа процесса Размеры кристаллов продук. тв мкм Оседаемость, Остаток нв мл сите %0056. 7 ь Параметры процесса Температураосаждения,лС Продолжительность аы держки суспензии,мин ТемператУРадегидрации,лС Продолжи. тельнасть де. гидрации,чПримеР Интервал Сред 1 г э 4 5 б 7 8 9 1 О 11 П ототил го зо 40 15 45 20 40 эо зо эо эо 7 О го зо 40 зо зо 1 О 50 зо. зо зо зо 80 85 9 О 85 85 85 85 75 95 85 85 1,0 2,0 г,о г,о г,о г,о г,о г,о 105 2,5 8-22 б-го 15-55 20-60 10-50 25-70 6-60 6-20 15-70 2-15 1 ОО 19 15 12 Зб 40 зо 45 4 О 45 11 45 4,0 4,2 4,5 з,о 2,5 2,2 2,1 г,з г,о 5,7 2,1 Отс, Ото, Отс, 0,4 0,5 Ог 0,8 0,6 Отс.0.7 Отс.11 пензию выдерживают в течение 20 - 40 мин, а затем в течение 1,5 - 2 ч при 80 - 90 С,Существенные отличия заключаются в режиме ступенчатого выдерживания массы после осаждения соли (при 20 - 40 С) в течение 20 - 40 мин, а затем при 80 - 90 С в течение 1,5-2 ч.Указанные отличия позволяют получать однородный мелкокристаллический продукт - 3 - 22 мкм, Нагрев и выдерживание при 80 - 90 С выпавшего в режиме осаждения дигидрата гидрофосфата кальция приводит к интенсивному переходу его в тонкодисперсный (3 - 29 мкм) безводный гидрофосфат кальция, При этом получается продукт с оседаемостью 4 - 5 мл и остатком на сите М 0056 менее 0,17 ь,П р и м е р 1. 100 кг азотнофосфатного раствора, содержащего (10 Р 205 и 8 СаО), аммонизируют 9,6 кг аммиачной воды (2511 Н 4 ОН при 30 С. Полученную массу (109,6 кг) перемешивают в течение 30 мин, а затем при 85 С в течение 1,5 ч. После фильтрации и промывки осадка получают 17 кг гидрофосфата кальция с размером частиц 6 - 20 мкм. Оседаемость продукта составляет 4,2 мл, остаток на сите М 0056 отсутствует,В таблице приведены примеры ведения процесса в заявленных интервалах параметров (примеры 1 - 3) и за их верхним и нижним уровнями.Снижение температуры на стадии осаждения до 150 С (пример 4) приводит к получению на первой стадии крупнокристаллического дигидрофосфата кальция, при дегидратации которого образуется продукт с большим разбросом кристаллов по размеруПовышение температуры на стадии осаждения до 45 С (пример 5) приводит к получению на этой стадии крупных кристаллов гидрософата кальция. Уменьшение продолжительности перемешивания на стадии выдерживания суспензии до 10 мин (пример 6) снижает качество продукта из-за образования разнородных кристаллов вследствие неполного снятия пересыщения. Увеличение времени перемешиваниясуспензии до 50 мин (пример 7) приводит купропнению кристаллов дигидрата гидрофосфата кальция, который полностью пере 5 кристаллизовывается в безводный,вызывает увеличение размеров кристалловпродукта,Уменьшение температуры на стадии дегидратации до 75 С (пример 8) увеличивает10 разнородность осадка вследствие малоинтенсивной перекристаллизации соли.Увеличение температуры до 95 С (пример 9) приводит к получению мелкокристаллического осадка с высоким содержанием15 гидроксилапатита.Снижение времени перемешивания настадии дегидратации до 0,5 ч (пример 10)ухудшает качество продукта из-за неполно, го фазового перехода,20 Повышение продолжительности перемешивания до 2,5 ч (пример 11) приводит кобразованию жесткого, мелкокристаллического осадка, состоящего из гидрофосфатакальция и гидроксилапатита. Пример прото 25 тип:В 100 кг азотно-фосфорнокислого раствора (20 Р 205 и 5 СаО) вводят 19 кгпереосажденного мела и 5 кг аммиака, полученную суспензию, имеющую рН 5, выдер 30 живают 60 мин при 70 С, фильтруют,промывают, сушат. Получают 50,5 кг гидрофосфата кальция с размером кристаллов10 - 80 мкм, оседаемость составляет 2,1 мл,остаток на сите М. 0056 1,1 мас, ось35 Формула изобретения Способ получения тонкодисперсногогидрофосфата кальция путем осаждения его из азот- и фосфорсодержащего раствора в 40 присутствии щелочного агента, фильтрациисуспензии, промывки и сушки осадка, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения однородного по грансоставу продукта и повышения его качества, осаждение соли про водят при 20 - 40 С, суспензию выдерживают в течение 20 - 40 мин, а затем в течение 1,5 - 2 ч при 80 - 90 С,