Способ получения циклоалифатических спиртов

Номер патента: 187660

Авторы: Иностранна, Иностранцы, Патс, Рихард

ZIP архив

Текст

Союз Советских Социалистических РеспубликЗависимый от патентаЗаявлено 01.Х.1964 ( 923535/23-4с присоединением заявкиПриоритет 12 о, 502 МП с Комитет по делам зобретекий и открцти при Совете Министров СССРУДК 547.593,2.07(088.8) убликовано 11.Х.1966. Бюллетеньта опубликования описания 29.Х 1.19 СПИРТОВ КЛОАЛИФАТИЧЕ ПОСОБ ПОЛУЧЕН 2 Способ получения циклоалифатических спиртов мстодом оксосинтеза, заключающийся в том, что циклоолефины гидроформилируют смесью окиси углерода и водорода при 150 в 1 С и давлении 80 - 85 ат в присутствии комплексного кобальтториймагниевого катализатора с последующей обработкой водородом при 200 С и давлении 210 ат, известен.По предлагаемому способу циклоолефины гидроформилируют смесью окиси углерода и водорода, содержащей избыток последнего, в растворе алифатического спирта под давлением 50 в 3 ат, предпочтительно 150 в 1 ат, в присутствии ацетата кобальта, Этот спосоо позволяет исключи ь стадию гидрирования г ри повышенных температуре и давлении и получать спирты в одну стадию и с более высоким выходом,П р и м е р 1. В однолитровом автоклаве обрабатывают смесью окиси углерода и водорода (1: 2,5) 50 г циклопентена, 40 мл этанола и 4,5 г ацетата кобальта в течение 1 час при 130 в 1 С и 150 в 1 ат. После охлаждения и спуска остаточного газа растворитель отгоняют и из остатка обработкой его 5%-ной серной кислотой удаляют карбонил кобальта. Полученный таким образом продукт содержит еще только 1,5% циклопентена и 2% формилциклопентана. При вакуумной перегонке после головного погона в 3,8 г при 98 - 102 С и давлении 70 лглт рт. ст. получают 59,3 г главной фракции, состоящей из оксиметилциклопентана (выход 81%) и 10,2 г 5 остатка.П р и м е р 2. В однолитровом автоклавеобрабатывают смесью окиси углерода и водорода (1: 2,5) 50 г циклогексена, 40 лил этанола и 3 г ацетата кобальта в течение 1 час 10 при 130 - 155 С и 160 ат.После обработки, согласно примеру 1, получают продукт, содержащий еще 1% циклогексена и 1,8% формилциклогексана. При вакуумперегонке получают наряду с 2,5 г го ловного погона и 7 г остатка 60,2 г главнойфракции оксиметилциклогексана с т. кип. 72 - 75 С/10 лм и выходом 86,5%.П р и м е р 3. В однолитровый автоклав загружают 50 г циклооктена, 40 м,г бутанола и 3 г ацетата кобальта и обрабатывают 1 час при 130 в 1 С и давлении 170 ат смесью СО: 14=1; 2,5. После отделения продукт содержит 1% циклооктена и 1,2% формилциклооктана. Вакуумперегонкой получают 1 г 25 головного погона, 9,6 г остатка и 53,8 г оксиметилциклооктана с т. кип. 65 - 68 С/0,4 ллг и выходом 83,5%.П р и м е р 4. В однолитровый автоклав загружают 50 г циклододецена, 40 мл этанола Зо и 4,5 г ацетата кобальта и обрабатывают в3течение 1 час при 140 в 1 С и давлении 150 ат смесью окиси углерода и водорода (1: 2,5), После отделения продукта реакции образуется вещество, содержащее еще 1% циклододецена и 2 во формилциклододекана. Путем вакуумперегонки получают 1,5 г головного погона, 4,4 г остатка и 53,7 г оксиметилциклододекана с т. кип. 92 - 94 С/0,3 мм и выходом 90%.Предмет изобретенияСпособ получения циклоалифатических 187660 спиртов гидроформилированием циклоолефинов смесью окиси углерода и водорода при повышенных температуре и давлении в присутствии кобальтсодержащего катализатора, отличавщийся тем, что, с целью упрощения и интенсификации процесса, а также повышения выхода продукта, для гидроформилирования применяют смесь, содержащую избыток водорода, и процесс ведут в растворе али фатического спирта при давлении 50 в 3 ат,предпочтительно 150 в 1 ат, в присутствии ацетата кобальта в качестве катализатора.Составитель А. Акимова Редактор Л. А, Ильина Техред Л. К. Ткаченко Корректоры; С, Н. Соколова и А. М. Смак Заказ 3406/18 Тираж 750 Формат бум. 60 К 90/8 Объем 0,13 изд, л, ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова, д, 4Типография, пр. Сапунова, 2

Смотреть

Заявка

923535

Иностранцы Клау Бертер, Рихард Сайлер, Иностранна фирма Инвента Швейцари, ПАТС ПгО ТСХНИ КК

МПК / Метки

МПК: C07C 29/16, C07C 33/05

Метки: спиртов, циклоалифатических

Опубликовано: 01.01.1966

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-187660-sposob-polucheniya-cikloalifaticheskikh-spirtov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения циклоалифатических спиртов</a>

Похожие патенты