Способ получения комплексов иод или бром-тринитрометана
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 493464
Авторы: Андрейчиков, Габитов, Новиков, Сурков, Фридман
Текст
О П И С А Н И Е п 11493464ИЗОБРЕТЕНИЯ Союз Советских Социалистических Рессублнк(51) М. Кл. С 07 с 79,12 с присоединением заявки ЛЪ 1998374/23-4 Государственный комитет Совета Министров СССР ло делам изобретенийи открытийПермский фармацевтический институти Институт органической химии им. Н. Д, Зелинского(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КОМПЛЕКСОВИОД-ИЛ И БРОМТР И Н ИТРОМЕТА НА Предлагаемое изобретение относится к области химии нитросоединений, в частности к способу получения комплексов йод- и бромтринитрометана, которые могут найти применение в различных органических синтезах, для извлечения йод- и бромтринитрометанов из химических смесей, для идентификации диазодикарбонильных соединений.Известны комплексы тетранитрометана. Возможность использования йод- и бромтринитрометанов в качестве комплексообразователей до настоящего времени неизвестна.Иод- и бромтринитрометаны широко применяются в различных органических синтезах для получения других полинитросоединений,Однако следует отметить, что они являются неустойчивыми и взрывоопасными соединениями, особенно подтринитрометан. Работы, связанные с их очисткой, разделением реакционных смесей, их перевозка и хранение являются опасными,Отличительная черта предлатаемого изобретения заключается в том, что йод- или бромтринитрометан обрабатывают кислород-, а (или) азот-, и (или) серусодержащими соединениями. При этом с высокими выходами образуются устойчивые кристаллические комплексы йод- или бромтринитрометана с четкими температурами плавления, легко очищающиеся перекристаллизацией и безопасные вобращении. Комплексы йод- и бромтринитрометанов5 приведены в таблице.Строение полученных комплексов доказаноэлементарным анализом, ИК-спектроскоппей,количественным определением положительнополяризованного галогепа титрованием, а так 10 же расщеплением пх спиртовым раствором едко;о кали на капиевуо соль тринитромстанаи исходный лиганд (кислород-, азот- или серсодержащее соединение),В ИК-спектрах комплексов присутствуют15 полосы поглощения трпнитрометильной группы (1600 и 1300 см - ).П р и м е р 1. Синтез комплекса йодтринитромстапа с диазодимедоном.К раствору 1,88 г дпазсдимсдона в 10 мл20 ацетонитрила приливают раствор 6.20 гйодтрпнптрометана в 10 мл ацетонитрила,выдерживают 1 - 2 час при,комнатной температуре, растворите: ь упарпвают и остаток перскристаллпзовывают из гексана.25 Выход, состав и основные характеристикикомплекса приведены в таблице.В ИК-спсктре комплекса присутствует частота колебания дпазогруппы (2160 --2200 см - ) и тринитрометпльной группы (1600ЗО и 1300 см - ).(МО,) 4 - 65 Состав комплекса Оо ) о с(мо),м- сн,ос(мо,),1 см,), :-м,ос(мо,).,с=мос 1 мо,), О 1 С,НУ,)СЮ493464 5 Прел.:сзооретенця 10 Составитель Б. УстиноваТспсд Т Кури ю Реда; тор В, Лысенко Заказ 1082/7 Изд.2038 Тираж 529 Подписног ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров ССС 1 по делам пзооретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4,5Типография, пр, Сапунова, 2 П р 11 1 е р 2, Сиь 1 тез .Омп.сиса цо гп 1".пирометаца с диоксаном.К 2,94 г йодтрннитромстана добавляют 0,47 г дцоксана и образуютцийся комплекс перекрцсталлизовывают из гоксаца.П р им с р 3. Синтез комплекса йодтрицитромстана с диметилсульфоксидом.К раствору 14 А г йодтрцнтгрометаца добавля 1 от 2 мл диметилсульфоксцда, вь;гавший осадок отфильтровывают ц перекрцсталлизовывают из гексана.П р и м ер 4. Остальные комплексы йод- и оромтрипитрометанов получены по аналогичной методике. 1. Спосоо по,т 1 е 1 я комплексОВ йод- цлц ОРОМтРИНЦтРОьМЕтапа ПУТЕМ ВЗВЦМОДЕйетВИЯ полпнитросоединенцй с лцгацдом, о т л и ч а ющ ц й с я тем, что, с целью увеличения выхода ц чцстоты конечык продуктов, в качестве полцнцтросоединсццй берут йод- цлц бромтри. р О ус т а и, а В к ас и В е л ц и а ц д: с с е д це ц ц я пз группы дцоксан, дцметилсульфоксцд, дц- МСТЦЛНЦТРОЗОВД 1. ДЦВЗОДЦМЕДОЦ.2. Спосоо по п. отличающийся тем, что процесс Вед т в среде органического раство 1 зцтсля цлц В цзбь 1 тке лцгацда.
СмотретьЗаявка
1786954, 22.05.1972
ПЕРМСКИЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ, ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ ИМ. Н. Д. ЗЕЛИНСКОГО
ФРИДМАН АЛЬБЕРТ ЛАЗАРЕВИЧ, ГАБИТОВ ФАИМ АХМАДУЛОВИЧ, СУРКОВ ВЛАДИМИР ДМИТРИЕВИЧ, АНДРЕЙЧИКОВ ЮРИЙ СЕРГЕЕВИЧ, НОВИКОВ СЕРГЕЙ СЕРГЕЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 79/12
Метки: бром-тринитрометана, иод, комплексов
Опубликовано: 30.11.1975
Код ссылки
<a href="https://patents.su/3-493464-sposob-polucheniya-kompleksov-iod-ili-brom-trinitrometana.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения комплексов иод или бром-тринитрометана</a>
Предыдущий патент: Способ получения карбалкоксиалкиловых эфиров -ненасыщенных кислот
Следующий патент: 2-ариламинометилпроизводные 2-замещенных индандионов-1, 3, обладающих актикоагулятной активностью и психофармакологическим действием и способ их получения
Случайный патент: Устройство п. м. тривайло для возбуждения колебаний исследуемых объектов в потоке газа или жидкости