Способ получения ди-(оксиалкил)-сульфонов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
ОЮЗ СОВЕТСКИХОЦИАЛИСТИЧЕСКИХЕСПУБЛИК 15/ Е ИЗОБРЕТЕНИЯ АН К АВТОРСКОМ ВИДЕТЕЛЬСТВ щщию е хююк гтт аи(57) Изобретение камещенных сульфон олупродукс, красите- в, Цель опасности соответстиалкил)сеэфире в щелочного т нагревая процесса ости., 1961,УЧ Е Н ИЯ ДИ(О яров КСИА сается производства з ов, в частности получ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР Изобретение относится к органической химии, а именно к новому способу получения ди(оксиалкил)сульфонов, которые могут быть использованы при получении пластмасс, красителей, средств борьбы с вредителями и в синтезе других производных.Целью изобретения является упрощение и улучшение безопасности получения ди(оксиалкил)сульфонов,Ди(оксиалкил)сульфоны получают из нового класса органических соединений - .ди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахло,ридов, которые в дальнейшем обрабатывают доступными и экологически безопасными реагентами.Ди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахлориды при обработке слабощелочными водно-эфирными растворами в присутствии фторидов щелочных металлов превращаются в ди(оксиалкил)сульфоны:+в,о - зо О,св-ощф . ния ди(оксиалкил)сульфонов - и тов для изготовления пластмас лей и органических вещест упрощение и повышение без процесса. Его ведут обработкой вующего ди(фторсульфонилокс ратетрахлорида водой в присутствии щелочи и фторида металла. Эти условия исключаю ние и сокращают в 10 раз врем при его экологической безвредн П р и м е р 1. К 5 г (0,017 г-моль ди(фторсульфонилоксиэтил)сератетрахлорида в 10мл серного эфира при комнатной температуре добавляют 0,5 г фторида цезия и покаплям приливают 1 мл воды, насыщенныйпитьевой содой, Смесь перемешивают в течение 10 мин, упаривают в вакууме и после фперегонки остатка получают ди(2-оксиэ- (тил)сульфон, выход 73,3 ф. Маслянистая ьожидкость, желтого цвета, т,кип, 72 - 75 С/3 дмм рт,ст,по = 1,5193, 04 = 1,3838.СЛНайдено, 0; С 31,41; Н 6,18; Я 20,35,С 4 Ню 043Вычислено, ь: С 31,17; Н 6.49; Я 20,78,Протонныр спектр Н содержит;0 зсн 2 =2,4(м); д сн 2 О =4,0(м),3,5(м), ддон =10,8(с),П р и м е р 2, В аналогичных условиях из4 г (0,0093 г-моль) ди(фторсульфонилоксиэтил)сератетрахлорида в 10 мл серного эфира и 5 мл насыщенного водного растворасоды с добавкой фторида калия получаютраствор ди(2-оксиэтил)сулвфона в воде (поЗаказ 4127 Тираж ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г, Ужгород, ул.Гагарина, 101 данным ГЖХ содержит около 40 сульфона), Протонный спектр аналогичен примеру 1.П р и м е р 3. В условиях, аналогичных примеру 1, из 8 г (0,0175 г-моль) ди(фторсульфонилоксип ропил)сератетрахлорида получают ди(3-оксипропил)-сульфон, выход 81. Маслянистая жидкость, желтого цвета, т,кип. 78 - 82 С/3 мм рт,ст.Найдено, : С 39,08; Н 7,89; Я 17,17.С 6 Н 14043Вычислено, : С 39,56; Н 7,69; Я 17,58;0 35,17.Протонный спектр Н содержит: , д зсн 2 = 2,36 ( д.д. ), д сн 2 = 1,5 ( м )снг о = 3,62 (м) 3,68 (М) (м), д он = 10,6 (с).Таким образом, по сравнению с прото типом исключается нагрев реакционноймассы, сокращено более чем в 10 раз время реакции, что обеспечивает значительные технико-экономические преимущества предлагаемого способа, Технология получения ди(оксиалкил)сульфоноа эффективна ибезопасна, Способ экологически безвреден,так как исключает образование гаэообраз 5 ных и токсичных соединений и обеспечивает наработку любого количествади(оксиалкил)сульфонов.Технико-экономическая эффективностьобеспечивается простотой технического ис 10 полнения и доступностью получения исходныхди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахлоридов,Формула изобретения ,15 Способ получения ди(оксиалкил)суль. фонов,отличающийсятем,что,сцельюупрощения и повышения безопасности процесса, соответствующий ди(фторсульфонилоксиалкил)сератетрахлорид подвергают 20 обработке водой в эфире в присутствии щелочи и фторида щелочного металла.
СмотретьЗаявка
4783119, 07.12.1989
ВОЕННАЯ КРАСНОЗНАМЕННАЯ АКАДЕМИЯ ХИМИЧЕСКОЙ ЗАЩИТЫ ИМ. МАРШАЛА СОВЕТСКОГО СОЮЗА С. К. ТИМОШЕНКО
ЧИЛИКИН ВАЛЕРИЙ ГЕОРГИЕВИЧ, БУРОВ МИХАИЛ КОНСТАНТИНОВИЧ, СТОЛЯРОВ ВИКТОР ПЕТРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07C 315/04
Метки: ди-(оксиалкил)-сульфонов
Опубликовано: 30.11.1991
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1694576-sposob-polucheniya-di-oksialkil-sulfonov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения ди-(оксиалкил)-сульфонов</a>
Спсоб получения 1-аминометил2, 2 диарилциклопропанкарбоксамидов
Номер патента: 488402
Опубликовано: 15.10.1975
Автор: Жан
МПК: C07C 103/02
Метки: 1-аминометил2, диарилциклопропанкарбоксамидов, спсоб
...70%; т. пл. 12 ГС.Найдено, %: К 8,70,Вычислено, %: Х 8,85,П р и м е р 8. 1-Морфолинометил,2-дифенилциклопропанкарбонитрил.Формула 1 У; К - Н, МК,К - морфолино.Работают по методике примера 4, заменив 2-диметиламинометилакрилонитрил на 2-морфолинометилакрилонитрил (0,4 моль).После выпаривания гептана остаток кристаллизуют из смеси этилацетата и петролейного эфира (70: 30).Выход 69%; т. пл. 144 С.Найдено, %: Х 8,83.Вычислено, %: Х 8,79.П р и м е р 9. 1- (-метилбензиламинометил) -2-,2-дифенилциклопропанкарбонитрил.Формула 1 Ч; К - Н,КгКаХ (СН,) СНСбНь.Работают по методике примера 4, заменив 2-диметиламинометилакрилонитрил на 2(Х - метилбензиламинометил) акрилонитрил(0,4 моль), полученный согласно примеру 3.После обесцвечивания...
Полипептиды на основе -лизина в качестве компонентов полипептидного комплекса, полипептидные комплексы на основе -лизина в качестве антигенной детерминанты диагностикума и способ получения эритроцитарного диагн
Номер патента: 1070885
Опубликовано: 07.07.1986
Авторы: Власов, Гурьянов, Козлов, Любимов, Надеждина
МПК: C08G 69/10, G01N 33/53
Метки: антигенной, детерминанты, диагн, диагностикума, качестве, комплекса, комплексы, компонентов, лизина, основе, полипептидного, полипептидные, полипептиды, эритроцитарного
...= 150. Целевой комплекс имеет 1070885 6 объем задержки 26,9 мл, поли-Ь-лизин-Ь-глутамат-сукцинат характеризуется объемом задержки, равным29,3 мл, а поли-Ь-лизин-глутамат -30,2 мл, Комплекс стабилен в облас,ти рН 3,5-7,5.Определенная мол,м, комплексане является просто арифметическойсуммой молекулярных. масс его компо 10 нентов, Более низкое значение мол,.м,свидетельствует об изменении пространственной структуры и заряда, таккак метод гельхроматографии позволяет непосредственно оценивать размер15 макромолекулы.1П р и м е р 7 (сравнительный),К 5 мл отмытых бараньих эритроцитовдобавили 25 мл 5 Е-ного раствора формальдегида в фосфатном буфере с рН7,4. Смесь выдерживали 20 ч в холодильнике, затем обработанные такимобразом эритроциты отделяли...
Способ получения ди-(фторсульфонил-оксиалкил) сератетрахлоридов
Номер патента: 1657493
Опубликовано: 23.06.1991
Авторы: Буров, Емельянов, Столяров, Студнев, Чиликин
МПК: C07C 309/65, C07C 309/80
Метки: ди-(фторсульфонил-оксиалкил, сератетрахлоридов
...6065/1 мм рт. ст.(с частичным разложением). п;= 14435; а%,= 1,6995. Найдено, Х: С 11,42; Н 1,45; С 1 33,07;8,39.с, ндсдггзао Вычислено, 2: С 11,22; С 1 33,18; Р 8,88.В спектре ЯМР ч присутствуетэфир упаривают на водоструйном наСидглет От ФТОРСУЛЬФЗТНОЙ ГРУППЫ В сосе. Фракционированием остатка пообласти 121,81 м.д. Протонный спектр лучают 0,6 г ди-(2-окСэтд)Судьфо Н содержит: дон, = 3,56 д; д = на, выход 42,0%, т.кип. 45-48/3 ммП р и м е р 2. В аналогичныж- Найдено, 2: с 30,88; н 6,01,условиях притемпературе (-10)(+10)с 1 5 21,09. во фреоне(ниже этой температуры д С 4 НюО 45 реакционная масса твердеет) из 1Вычислено, 2: С 31,17; Н 6,49; 0,0629 моль 2,2 дихлордизтилсульфи- . 5 20,78; О 41,56. да и 0,135 моль фторсульфата хлора ....
Способ получения ненасыщенных сульфонов
Номер патента: 473360
Опубликовано: 05.06.1975
МПК: C07C 147/04
Метки: ненасыщенных, сульфонов
...в прцсутстгзи 1,9 г тсяет.-бутплгТя кя;ия. РескцОнию )1 ясс вылцва:от в 80 )ял смесц ледяная водя - эф;р (50:,)О), Посл" декатяпни, прозывк: водно- ГО слоя эф 1 ром 1 Обрябо гкц Ооъгдццсцных эфирных слоев (высушцвяцця, фильтрования, отгонки эфира) цолучаот 3,7 г тзс.)лого жл - того продукта, который содержи" 2,6 г дцсульфоця сормулы 81.,гН;810 ОН Выход 83,82 (о отношению к введя:пом сульфоиу) .П р ц м е р 8. )злагОгиццо предыдущ:з 1 р)1 сря 21 1,8 г дисль 1)01 я 11)оргы80,0 Н15 с.сз тстрагидрофура:я подвергают взац:,:одс:"ствцо с (трюегил,616-циклогексена- цг) -5-)стС 1-3-хлорпснтадцено)1-2,4 в 20 сзс" эфира в црцсутствги 3,75 г тет,-бутпгсат 1 калия. Еэеякццоннуо сзесь выдсржцвяОт 3 час црц - 30 С, а затем 16 час при 0 С и...
Способ получения 2-хлор-5-n3, 5-ди-(метоксикарбонил)фенил аминосульфониланилида-2-3, 5-ди-(метоксикарбонил)фенокси 2-2-октадецилоксибензоилуксусной кислоты
Номер патента: 1594172
Опубликовано: 23.09.1990
Авторы: Альперович, Гольцев, Журин, Зуль, Мальцев, Рыбакова, Юдин
МПК: C07C 311/15
Метки: 2-2-октадецилоксибензоилуксусной, 2-хлор-5-n3, 5-ди-(метоксикарбонил)фенил, 5-ди-(метоксикарбонил)фенокси, аминосульфониланилида-2-3, кислоты
...р и м е р 5, 8,48 г вещества А, папученного по примеру .1,(0,01 г-моль) и 2,8 г диметилового эфира 5-оксиизофталевой кислоты (0,0135 г-моль) растворяют в 24 мл диметилсульфоксида.(0,05 г-моль). Реакционную смесь перемешивают в течение 1,5 ч при температуре в масляной бане 125 С, что сосоответствует температуре реакционной5смеси 115 С, переносят в стакан с200 г льда и 20 мл концентрированнойсоляной кислоты. Выпавший ссадок отфильтровывают, промывают водой дорН=7,0.промывных вод. Остаток высушивают на воздухе. Технический продукткристаллизуют из 20 мл смеси этанол::гексан 2: 1. Выход 5, 1 г (50 Х), т,пл,128-130 С. 3=0,6 (силуфол, этилацетат: гексан 1,3: 1) .Найдено, 7: С 61,83; Н 6,62;И 2,54; С 1 3,12; Я 3,45,С.,Н,С 11,08 .Вычислено, %: С...
Предыдущий патент: Способ получения м-(2, 4-ди-(трет-амилфенокси) ацетиламинобензойной кислоты
Следующий патент: Способ получения тетраэтилтиоэтилена
Случайный патент: Механизированная крепь