Способ определения качества жиров, масел и пищевых продуктов по концентрации карбонильных соединений

(71) Тюменский государственныймедицинский институт(56) Руководство, по методам исследования, технохимическому контролюи учету производства в масложировойпромышленности/ВНИИЖ,-Л.,1 967, т,1,кн,2, с, 994-997.(54) СПОСОБ ОПРГДЕЛЕНИЯ КАЧЕСТВАЖИРОВ, МАСГЛ И ПИЩЕВЬХ ПРОДУКТОВ ПОКОНЦЕНТРАЦИИ КАРБОНИЛЬНЬ 1 Х СОЕДИНЕНИЙ(57) Изобретение относится к перерабатывающим отраслям пищевой промышленности, фармации и косметическойпромьшленности и может быть использовано для контроля качества используемых в этих отраслях жиров, масели пищевых продуктов. Цель - повышение чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости, Выделение из пробы анализируемого образца карбонильных соединений проводят путем последовательной обработки 0,08 М раствором серной кислоты и 107.-ным раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты, центрифугирования полученного осадка и растворения его в смеси 0,67%-ного раствора тиобарбитуровой кислоты и ледяной уксусной кислоты при 105 о110 С в течение 10-15 мин и при соотнодении этих кислот равном 1:1, экстрагирование осуществляют н-бутанолом, отделение от нерастворимых примесей - центрифугированием, а определение концентрации проводят по изменению интенсивности полосы флуоресценции при 535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм. 7 табл. тся к перераб ляют из нее карбонильные соединенияпутем последовательной обработки3-5 мп 0,08 М раствора серной кислоты и 05 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, тщательногоперемешивания полученной смеси в течение 5 мин и отделения образовавшегося осадка центрифугированием в течение 3-5 мин. Затем осадок растворяют в 1 мл смеси 0,672-ной тиобарбитуровой кислоты и ледяной уксуснойкислоты при соотношении их в смесиравном 1:1 и термостатируют при 105110 С в течение 10-15 мин. Послеэтого полученный раствор быстро охщевои промьддлсметическойбыть и енспользованользуемых ис масел и пище ых продукто повьддение чувсти метода при и его трудоемь и бретения ти и точ твительн м снижен новременсти.Способразом. существляется следующи робу ан личеств изируемого 50 мг и выде Отбиравщества в ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМРИ ГКНТ СССР ИСАНИЕ ИЗ А ВТОРСНОМУ СВИ Изобретение лтнос тывающим отраслям пи ности, Фармацип и ко мышленности и может для контроля качеств в этих отраслях жиро 599768 ААналогично определяют качество фарша рыбы при хранении его в течение 6 сут. Полученные результаты приведеныв табл.З,Из приведенных в табл.З данныхследует, что точность определенияпредлагаемым способом в 3,5 раза выше, чем известным,55 лаждают до комнатной температуры,продукты взаимодействия карбонильныхсоединений экстрагируют с тиобарбитуровой кислотой добавлением 6 млн-бутанола и интенсивным встряхиванием. Полученную смесь центрифугируют в течение 5-7 мин для отделениянерастворимых примесей и определяютконцентрацию карбонильных соединенийпо изменению интенсивности полосыфлюоресценции при 535 нм, возбужденной светом с длиной волны 510 нм,По численному значению концентрациикарбонильных соединений оцениваюткачество жиров, масел и пищевых продуктов.П р и м е р Определение качествапрепарата "Линетол" (продукта перезтерификации льняного масла зтанолом)у 20свежеприготовленного и после трехлет хранения.Пробу препарата массой 50 кг смешивают последовательно с 4 мл 0,08 Мраствора серной кислоты и 0,5 мл 25107-ного раствора фосфорно-вольфрамовой кислоты, тщательно перемешивают, центриАугируют в течение 8 -10 мин, надосадочную жидкость удаляют, а осадок растворяют в 1 млтиобарбитурового реактива и термостатируют на глицериновой бане при 105110 С в течение 10-12 мин. Затемопробу охлаждают до комнатной температуры, зкстрагируют окрашенный продукт 6 мл н"бутанола, центрифугируютв течение 5 мин и определяют интенсивность полосы флюоресценции при535 нм, возбужденной светом с длинойволны 510 нм. По этим данным определяют тиобарбитуровое число (ТБЧ),которое характеризует качество препарата.Полученные результаты приведеныв табл.1 и 2,Из табл.1 и 2 видно, что повышение значения ТБЧ соответствует снижению качества препарата. Обоснование оптимальных концентраций кислот и соотношения тиобарбитуровой и уксусной кислот приведено в табл.4 и 5.Как следует из приведенных в табл.4 и 5 данных, снижение концентрации серной кислоты ниже 0,08, тиобарбитуровой ниже 0,67 и фосфорно- вольфрамовой ниже 10 снижается чувствительность способа, при повышении концентрации выше указанных значений чувствительность метода не повышается.В табл.6 приведено обоснование оптимальности режимов термостатирования при 105-110 С. Сравнительные данные по анализу препарата "Линетол" с применением серной и фосфорно-вольфрамовой кислот и без обработки кислотами приведены в табл.7.Из табл,7 видно, что предварительное осаждение карбонильных соединений серной и фосфорно-вольфрамовой кислотами способствует повышению чувствительности метода за счет разрушения комплексных карбонилсодер" жащих соединений с белком, а также за счет очистки от пигментов в процессе последующего центрифугирования,Снижение трудоемкости предлагаемого способа достигается за счет сокращения времени термостатирования, а также за счет замены стадии фильтрования центрифугированием. Выбор полос возбуждения и регистрации флюоресценции соответственно при 510 и 535 нм обусловлен тем, что этим длинам волн соответствуют максимумы полос возбуждения и регистрации флуоресценции карбонильных соединений,Формула изобретенияСпособ определения качества жиров, масел и пищевых продуктов по концентрации карбонильных соединений, предусматривающий отбор пробы, выделение из нее карбонильных соединений путем осаждения их тиобарбитуровой кислотой в смеси кислот при нагревании, охлаждение полученной суспензии до комнатной температуры, экстрагирование из нее продукта взаимодействия карбонильных соединений с тиобарбитуровой кислотой, отделение отполученного экстракта нерастворимых примесей и установлене концентрацииТаблицаРезультаты исследования по сравнению точности ичувствительности известного и предлагаемого методов Предлагаемый метод Известный метод ТБЧ ТБЧср. Воспроизводимо с ть ТБЧ ТБЧср. Воспроизводимость 21) 02 ф 0,099 Таблица 2Проверка воспроизводимости результатов анализакачества препарата "Линетол" Доброкачественный препарат Препарат низкого качества ТБЧ ТБЧср. Воспроизводимость0,38 20,38 +0 35, 54 35,54+0,549 5 15 карбонильных соединений в экстракте, о т л и ч а ю щ и Й с я тем, что, с целью повышения чувствительности и точности метода при одновременном снижении его трудоемкости, перед выделением из пробы карбонильных соединений проводят предварительное осаждение при последовательной обработке 0,08 М раствором серной кислоты, 107-ным раствором фосфорно-вольфрамовой кислоты и центрифугирование полученного осадка, а для выделения. из пробы карбонильных соединений берут тиобарбитуровую кислоту с кон 6,105,955,856,025,52 5,76 5,76+0,1255,395,375,685,805,92 20,0020,4021,36,20,4320,0022,9321,5919,7419,3820,00 99768 6центрацией 0,6 П в смеси с ледянойуксусной кислотой и ведут выделениепри 105-110 С в течение 10-15 мин 5при соотношении этих кислот, равном1:1, экстрагирование осуществляютн-бутанолом, отделение от экстрактанерастворимых примесей - центрифугированием, при этом полученныйэкстракт облучают светом с длинойволны 510 нм, а установление концентрации карбонильных соединенийосуществляют путем измерения интенсивности полосы флуоресценции при 15 535 нм. 21,021,00 20,93 21,30 21,25 21,02 21,15 20,38 20,0921,0020,70 36,67 35,71 34,48 9 37,5136,00 35,50 36,42 33,6037,26 34,001599768 Т а б л и ц а 3 Сравнительные данные по воспроизводимостии точности известного и предлагаемогометодов на примере исследования фарша рыбы Предлагаемый метод Известный методТБЧВоспроиз- .Ошибка, % водимость ТБЧ Воспроиз- Ошибка, % водимость 3,703,102,702,152,60 2,6510,26 2,202,803,202,652,75 2,06 Таблиц а 4 Определение оптимальных концентраций кислот Кислота тиобарбитуроваяфосфорно-вольфрамовая-4 серная 1Концентрация, МТБЧ ср.Концентрация, ТТБЧ ср., Концентрация, Т ( ТБЧ ср,Ч1.ы ,ее ее 3б9О 19,10 29,15 36,60 37,65 Т а б л и ц а 5Определение оптимального соотношениятиобарбитуровой и уксусной кислот Объемные соотношения кислотТБЧ ср,1 О 1599768 ТаблицабРезультаты выявления оптимальной температурыи времени термостатирования ТБЧ ср. Воспроиз- водимость Время термоТемпература,статирования,мйн 100. 110 115 Таблица 7 При осаждении Без осаждения ТБЧ Воспроизводимость, 7. ТБЧ Воспроизводимость Е 20,0020,0018,0018,2518 у 30 19,06+0,33 19,0019,4019,1519,9018,57 35,5510,49 Составитель Ю,СкорбовРедактор Л.Пчолинская Техред М.дидык КорректорМ.Шароши Подписное Тираж 510 Заказ 339 РцИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 13035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5