Способ получения галоиданилинов

(51)5 С 07 С 21 /64 209/3 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТИ А ВТОРСНОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ шение выхода целевого продукта. Получение ведут путем каталитическогогидрирования соответствующего галоиднитробензола на никелевом катализаторе в азеотропной смеси изопропанол -вода при 30-60 С. Используют катализатор, модифицированный кислородомвоздуха в количестве 20-45 смз кислорода на 1 г катализатора и стабилизированный добавкой уксусной, иминоциуксусной, иминодиянтарной или окси-.этилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 г/г катализатора. Способобеспечивает повышение выхода на10-18,5 Е. 1 табл. огичеса СССР1978,АНИЛИНОВароматиполучению льзуются в водородом и вводят 1,5 г уксусной кислоты, Вновь включают мешалку на 1 мин, а затем после ее остановки вводят 1 г о-нитрохлорбензола. Восста новление начинается после возобновления перемешивания. О ходе реакции судят по поглощению водорода и данным ГНХ анализа. Время реакции составляет 190 мин, температура 30 С выход простепень дегалоидирования ожет нанти приме- и основного оргад ак Дф р дукта 99,ОЕ,17. Примеры гид условий проце При исполь ходных галоиди-нитрохлорбеанилина в описоответствуютавляет 98,5 идирования 0 Реализаци озволяет за тепени чет сниже ГОсудАРст 8 енный нОмитеПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТПРИ ГКНТ СССР(54) СПОСОВ ПОЛУЧКНИЯ ГАЛОИЦ(57) Изобретение относится кческим аминам в частности кгалоиданилинов, которые испов органическом синтезе. Цель Изобретение относится к усовершенствованному способу получения галоиданилинов, который мнение в промьпдленностнического синтеза.Цель изобретения - повышение выхоа целевого продукта,П р и м е р 1. Каталитический реотор термостатируют при 30 С, помещаютв него 0,5 г никелевого катализатора,полученного обработкой никель-алюминиевого сплава раствором ИаОН,помещают 100 см водного изопропанола(азеотропная смесь), продувают реактор воздухом и после герметизации реактора катализатор модифицируют кислородом воздуха, который подают изгазовой бюретки при постоянном перемешивании жидкой фазы в количестве26 см кислорода/г катализатора. После модификации катализатора прекращают перемешивание, реактор продувают рирования при вариации са приведены в таблице овании в качестве иситросоединений м- или золов и 2-хлор-нитро ываемых условиях выход х галоиданилинов сос,57., степень дегало-1, 07описываемого способа1680690 л и ч а ю щ и й с я тем, что с целью повышения выхода целевого продукта, используют катализатор, модифицированный кислородом воздуха, в количестве 20-45 смкислорода/г катализатораФи стабилизированный добавкой уксусной, иминодиуксусной, иминодиянтарной или оксиэтилендифосфоновой кислоты в количестве 0,8-4,0 г/г катализатора, а в качестве растворителя используют азеотропную смесь изопропанол-вода. дегалоидирования на модифицированномкатализаторе повысить выход целевогопродукта по сравнению с известнымспособом на 10-18,57. Формула и з о б р е т е н и я Способ получения галоиданилинов путем каталитического гидрирования соответствующего галоиднитробензола на никелевом катализаторе в органическом растворителе при 30-60 фС, о т -Условия модификации никелевого катализатора ипроведения процесса гидрирования о-нитрохлорбензола Степень дегалоидирования, Х Выходо-.хлоранилина,7. Количе ство кисКоличество кисло Пример рода,см/г ка"тализ атолоты, г ра 1,5 99 1,5 98,5 1,5 99,5 1,5 98,0 1,5 98,5 1,5 91,0 1,5 97,0 0,8 92,0 2,0 98,5 0,5 80,0 4,0 98,0 Ш81,0 П р и м е ч а н и е. а - определено методом ГЖХ поконцентрации анилина в продуктах реакции; б - температура гидрирования 60 С; в - оксиэтилендиофосфоновая кислота; г - иминоднуксусная кислота," д - иминодиянтарная кислота; е - в условиях известного способа без модификации катализатора, растворительотриэтиламин, температура 40 С,Составитель Д. ПлутицкийТехред Л, Кравчук Корректор Т,яалец Редактор И.Недолуженко Заказ 3282 Тирак Подписное ВНИИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям прй ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Рабская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 2 б Зв 4 г 5 д 6 7 8 9 10 11 12 е 26 26 34 40 34 20 45 34 34 34 34 1,01,00,050,70,88,01,08,00,08200,119,0