Катализатор для аммонолиза эфиров -оксибензойной кислоты

СОЮЭ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕ К АВТОРСКОМУ ЕЛЬСТВУ ОЛИЗА Ы в ятил и елью ора, ои сь ваи комрасного х наук а 27,60-31,73адия 7,04" 10,66фора Остальное Исслед катали ии сме нетика ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЭОБРОЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ 21) 3275766/23-04(71) Ордена Трудового К Знмени институт химически(54)(57) кАтАлизАтОР для АммонЭФИРОВ й -ОКСИБЕНЗОЙНОЙ КИСЛОТ и-оксибензонитрил,включающий и окись Фосфора и окись бора,о т ч а ю щ и й с я тем, что, с ц повышения активности катализат дополнительно содержит пятиоки надия, при следующем содержани понентов, вес.Ъ: Окись бора Пятиокись ван Пятиокись Фос10077Изобретение относится к катализаторам газофазного аммонолиза эфи" ров д-оксибензойной кислоты в п -оксибензонитрил-полупродукта для синтеза эффективного инсектицида "цианок. 5 са" и некоторых полимерных матери" алов,Известен борфосфорный катализатор для аммонолиза этилового эфира П-оксибензойной кислоты, содержащий 0 смесь ангидридов ортофосфорной и борной кислот в эквимолекулярных количествах или 103-ный избыток од- . ного из компонентов1 .Наиболее близким к предлагаемому является катализатор для аммонолиза этилового эфира и -оксибензойной кислоты, представляющий собой Фосфат бора, прокаленный при 300- 600 С. На этом катализаторе при20 мольном соотношении этилового эфира й-оксибензойной кислоты и аммиака равном 1:17 и 350-370 С получают и -оксибензонитрил с выходом 933 от теоретически возможного2 1.Недостатком катализатора является его низкая активность которая в указанных условиях позволяет получить 19,05 г л -оксибензонитрила с 1 л катализатора в час. 30Цель изобретения - повышение активности катализатора.Поставленная цель достигается тем, цто катализатор для аммонолиза эфиров Л -оксибензойной кислоты содержит пятиокись фосфора, окись бора и дополнительно пятиокись ванадия при следующем содержании компонентов, вес.:Окись бора 27,60-31,73Пятиокисьванадия 7,04-0,66ПятиокисьфосФора ОстальноеКатализатор позволяет получать Л-оксибензонитрил с выходом 90-953 при съеме продукта 110-120 г с 1 л катализатора в час.Катализатор получают путем моди-0 фицирования фосфата бора пятиокисью ванадия. Для этого смесь пятиокиси ванадия и порошкообразный Фосфат бора измельчают, просеивают, перемешивают и гранулируют, Гранулы подсуИ шивают в сушильном шкафу и далее таблетируют, Таблетки прокаливают при 500-7000 С в течение 3-8 ч в токе воздуха. Фосфат бора. получают из ор 17 2тофосфорной и борной кислот по известной методике. Готовый катализатор в виде таблеток размером 3-5 ммзагружают в реактор проточного типаи при 380-450 С пропускают над нимпарообразную смесь эфира п -оксибензойной кислоты и аммиака. При мольномсоотношении метиловый эфир п -оксибензойной кислоты в амми 1:3 и380-390 С получают нитрил л -оксибензойной кислоты с выходом 90-954при съеме его 110-120 г с 1 л катализатора в час,П р и м е р 1. Для приготовлениякатализатора состава, вес.Ф:Ч О 7,04 Р 2 Ог 61,23 В 20 31,73,перемешивают 125 г пятиокиси ванадия, 1500 г ортофосфорной,1000 гборной кислот и 525 мл водного раствора крахмального клейстера в смесителе в течение 0,5 ч. Влажную шихту перегружают в универсальный гранулятор и пропускают через сито сдиаметром отверстий 0,6 мм. Влажныегранулы помещают на противни иэкварца и выдерживают в сушильном шкафу при 60 С в течение 24 ц. Далеегранулы загружают в бункер таблетировочной машины марки ТММ и прессуют в таблетки диаметром 4 мм и вы.сотой 4-6 мм под давлением 200 кгс //см . Далее таблетки прокаливают при700 С в течение 3 ч в.токе воздуха.оАммонолиз метилового эфира Л -оксибензойной кислоты проводят на установке проточного типа с реактором,имеющим реакционную камеру из нержавеющей стали марки 1 Х 18 Н 1 ОТ свнутренним диаметром 26 мм и высо-той 1100 мм, Пары исходного веществаи аммиак, предварительно нагретыедо 350 С, пропускают над стационарным слоем катализатора (насыпнойобъем 0,45 л ) при 390 С и мольномсоотношении реагентов 1:3.При подаче метилового эфира соскоростью 150 г на 1 л катализаторав цас получают 109 г 6 -оксибензонитрила,что составляет 93 от теоретически возможного.П р и м е р 2, Катализатор состава, вес, Ф: Ч О 7,67; Р 2064,1;В 20.28,23 готовят перемешиванием130 г пятиокиси ванадия, 1500 г ортофосфорной, 850 г борной кислот и496 г водного крахмального клейстерапо примеру 1,Над полученным катализатором пропускают 155 г метилового эфира наСоставитель Н.ПутоваРедактор Е.Лушникова ТехредЛ. Пекарь Корректор А,ференц Заказ 2183/8 Тираж 535 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/51 Ющт Е Е Е Еиа Е ВЮЕЕЕЕ Еищ тта ШШЕа та ЮЕ Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,3 10077 1 л катализатора в час в условиях примера 1 и получают 115 г и -оксибензонитрила, что составляет 953 от теоретического.П р и м е р 3, Катализатор.соста-ва, весЛ Ч 205 10,66 Р 205 61,7 Ц ВО 27,6 получают при йеремешивании 150 г пятиокиси ванадия, 1200 г ортофосфорной и 690 г борной кислот и 108 г водного крахмального клейстера.1 р При подаче 152 г этилового эфирана 1 л катализатора в час в условияхаммонолиза примера 1 получают 103 гЬ-оксибензонитрила, что составляет953 6 т теоретического.П р и м е р 4. Для приготовлениякатализатора состава, вес.й. УО 9,83;Р 205 58,61; В 03 31,56 берут 170 гпятиокиси ванадия, 1100 г ортофосфор- щной и 970 г борной кислот . и 508 млводного раствора крахмального клейс 17 4тера и готовят катализатор по приме" ру 1.Полученный катализатор загруаают в реакционную трубку и пропускают над ним 150 г этилового эФира на 1 л катализатора в час в условиях примера 1 и получают 100 г п-оксибензонитрила, что составляет 92 от теоретического,Таким образом, катализатор для аммонолиза эфиров Л -оксибензойной кислоты позволяет при высоком выходе п-оксибензонитрила обеспечивать съем этого нитрила 110-120 г с 1 л катали" затора в час, т.е. достигается 5"6 кратное увеличение производительности процесса по сравнению с прото" т ипом.Кроме того, при аммонолизе эфиров . п-оксибензойной кислоты на предлагаемом катализаторе снижается расход аммиака с 17 до 3 моль на 1 моль исходного вещества.Г