Способ получения кислотного коричневого моноазокрасителя

(5)5 С 09 В 45 И с с ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР ОПИСАНИЕ ИЗОБ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Ивано-Франковский завод тонкого органического синтеза(56) Технологический регламент производства красителя кислотного коричневого МШИвано-Франковского завода тонкого органического синтеза М 1978, 1988.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КИСЛОТНОГОКОРИЧНЕВОГО МОНОАЗОКРАСИТЕЛЯ(57) Изобретение относится к анилинокрасочной промышленности, в частности к споИзобретение относится к анилинокраочной промышленности, в частности к спообу получения кислотного коричневого моноазокрасителя (красителя кислотного коричневого МШ), применяемого для крашения меха,Цель изобретения - повышение выхода целевого продукта и его красящей концентрации.П р и м е р 1, 8,7 г (0,0248 г/моль) 4 -аминобензоил-амино-сульфосалициловой кислоты суспендируют в 26 мл воды, нагревают до 45 С, подщелачивают содой до рН 9,2 и размешивают до полного растворения, Раствор охлаждают до 2,5 С, прибавляют 1,71 г (0,0248 г/моль) нитрита натрия и приливают соляную кислоту до рН 0,5 при 2 С. Полученную суспензию диазораствора прибавляют на ранее приготовленный раствор, содержащий 8,35 г собу получения красителя кислотного коричневого МШ, применяемого для крашения меха. Изобретение позволяет повысить выход целевого продукта от 50,2 до 59,3 - 63,80 и его красящую концентрацию от 95 - 105 до 112,7 - 143,9 ф за счет тогс, что продукт сочетания диазотированной 4-аминобензоил-амин о-сул ьфосалициловой кислоты с фенил-гамма кислотой подвергают хромированию комплексом на основе сульфата хрома, муравьиной кислоты и соляной кислоты при молярном соотношении 1;(4,1 - 6,3); (1,6 - 2,4), рН 1,5 - 2,2 при молярном соотношении аэокраситель; хромовый комплекс 2:(1 - 1,05) с последующим выделением целевого продукта при рН 0,9 - 2,5, 1 табл.(0,0265 г/моль) фенил-гамма кислоты при рН 9,8 и температуре 4 С, К раствору прибавляют 8,5 г хлористого натрия. Моноазокраситель фильтруют.1,73 г (0,0105 г/моль) основного сульфата хрома суспендируют в 20 мл воды, прибавляют 2,85 мл (0,063 г/моль) 85 ф-ной муравьиной кислоты, 2,00 мл (0,024 г/моль) 37,2-ной соляной кислоты и размешивают до полного растворения.Пасту моноазокрасителя суспендируют в 40 мл воды и придают хромирующий агент, нагревают до 102 С и выдерживают при кипении при рН 1,7 3 ч, Реакционную массу охлаждают. Краситель выделяют при рН 1,0 и сушат. Выход 15,6 г(60,60), красящая концентрация по спектрофотометру 143,9.Примеры 2-20 выполняют аналогично.Условия выполнения и полученные результаты приведены в таблице.1650675 Формула изобретения Способ получения кислотного коричневого моноазокрасителя путем сочетания предварительно продиазотированной 4 -аминобензоил-амино-сульфосалициловой кислоты с фенил-гамма кислотой с последующим взаимодействием полученного при этом моноазосоединения с хромирующим агентом, выделением, фильтрацией и сушкой целевого продукта, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и его красящей концентрации, в качестве хромирующего агента используют продукт взаимодействия основного сульфата хрома с 5 муравьиной кислотой и соляной кислотойпри молярном соотношении 1;(4,1 - 6,3): (1,6 - 2,4).соответственно, и хромирование ведут при молярном соотношении моноазокраситель: хромирующий агент, рав ном 2:(1 - 1,05), а выделение ведут приРН 0,9 - 2,5. Пример Загрузка 4-вминобенаоил.б сульфосвли иловой кислоты Полученомоноазо краси. тель. г/моль Мольное со. отнощение моноазо красителя и хромирую. щего агента рН рН выхроми- деления ровв- ния Полученные результаты Загрузка реагентоа, г/ноль г/моль Основ. Муразь- Соля.ной иная ная киссульфат кислота лота хрома Выход,г17,2 19,5 16.8 15,Э 16.2 6.5 17,4 15,7 48,3497раэлохилсд 13 14 1 б 16 17 18 й 2:0.982:1,062:1,02:0.992:1,052:1,022:1,0 8.1 8,7 6.1 8,1 8.7 8,1 Е,7 87 0,0248 0,02 ЯВ 0,0248 0,0246 0,0246 0 0248 0,0248 0 0248 1.4,8:1,5 1,6,4:1,814,1.2,6 1,4,0;1,9 1:6,4;2,4 1:3,8; 1,4 1:3,9: 1,7 1:6 1 1 6 0,02 0,02 0,02 0.02 0,02 0,02 0,02 е 0.00980,01060,010,00990,01050.0 020.010.0106 0,04704 0,06784 0.041 0,0396 0,0672 О,ОЭ 8760,039 0,061 0,01470,019060.0250,018810,02520,014280.0170 016 1,4 2,3 7.18 0.9 2,6 Краситель112 ЯЯ84.59.4492 30.51 Л1.912 9 1,42,5 2 ООВ 23, 16 1,5 2,6 22 О Составитель Т,КалининаТехред М.Моргентал Корректор МьДемчик кто гулич каз 1%3 Тираж 416 Подписное8 НИИПИ Государственного комитета по изобретениям и откры113035, Москва, Ж, Раушская наб 4/5 ри ГКНТ СССР зводственно издательский комбинат "Патент", г, Ужгород. ул.Гагарина, 10 е Э 4 5 6 7 8 9 1 О 11 , 12 8.1 8,7 Е,7 8,7 8,1 8,7 8,1 8,1 6,7 8,7 8,7 0,0248 0.0248 0,0248 0,0248 0.0248 0,0248 0.0248 0,0248 0,0248 0,0246 0.0246 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0,02 0.02 0,02 0,02 2;1,02:1,02 2;1,05 2:1,0 2:1.01 2:1,0 2:1,02 2:1.04 2:1,01 2:1,03 2:0,99 0,010,01020,01050,010,01010,010,01020,01040,01010,01030.0099 0,0160,02040,0169 0,024 0,022 0,0160,02940,019160,017170,02060,1584 т 1 олярное соотнр щвние основного сульфата хрома муравьиной кислоты и солят ной кис- лоты 1:4,1:1,6 1:5,2:2,0 1:4,2:1 Я 1:6,Э:2,4 1:5,4:2,2 1:4,1:1,б 1:5,2:2,0 1:6.0:1,9 1:4.1:1,7 1:5,0:2,0 1.4,0:1,В 1,б 1,8 2,2 2,0 1,7 1,5 1,8 2,0 1,9 2,2 1 Я 0,9 1,1 2.5 0,9 0,9 2,4 2.5 1,8 1.7 2,0 0,8 130,8 112,7 137,2 140,8 143,9 142,1 143.9 135,1 140,9 138,8Вне,чагг л глнгьа тг 60,7 59,3 61 Я 63,8 59,7 ,62,1 60,5 63,7 59.8 62,3 лало лг. а лг гтггга