Способ получения 2-гидроксипиразоло5, 1-вхиназолин-9(1н) она
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
,8)505 8.02.62 ч,22 В,1 пс 1 ып 3496-498. зингидрата в 30 мл диоксана кипятятс обратным холодильником 30 мин, охлаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат. Выход 1,93 г(96%), т.пл . 270 С (разл.) (ДМфА).Найдено, Е: С 59,82, Н 3,44,И 20,76.С Н,И,ОВычислено, Х: С 59,70, Н 3,51,Б 20,89,Спектр ПМР (ДМСО-П): 5,35 с (1 Н,НС=С-ОН), ,21"8,11 м (4 Н Аг-Н)111, 06 с (1 Н, ОН) 1 12, 00 с (1 Н, 1 ЯН),П р и м е р 2. 2-КарбэтоксиметилН-З, 1-бензоксазин-он.К раствору 12,56 г (0,05 моль)э илового эфира 2-карбоксифенила да малоновой кислоты в 50 мл беэИз шенств 2-гидр -9 (1 Н),Ж Я Ю т ГОСУДАРСТВЕННЦЙ НОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНВЫТИЯМПРИ ГКНТ СССР(53) 547,856.1,07 (088с(56) Патент фРГ У 1111кл, 57 В /38, опублик, 0СЬеж , 1983,обретение относится к усоверованному способу полученияоксипираз оло 5, 1-Ь ) хина з олин-она, который нашел применениев цветной фотографии,Цель изобретения. - повышение выхо-да целевого продукта.Поставленная цель достигаетсятем что целевой продукт получаютвзаимодействием 2-карбэтоксиметилН,1-бензоксазин-она с эквимолярным количеством гидразингидратав среде диоксана при температурекипения реакционной смеси.П р и м е р 1. 2-Гидроксипиразоло 5,1-Ьхиназолин(1 Н)-он (1),Раствор 2,33 г (0,01 моль) 2"карбэтокснметилН,1-бензоксазин"4-она и 0,49 мл, (0,01 моль) гидра.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-ГИДРОКСИПИРАЗОЛО 5, 1-ЬД ХИНАЗОЛИН(1 Н) -ОНА(57) Изобретение касается гетероциклических соединений, в частностиспособа получения 2-гидроксипиразоло5,1-Ьхиназолин(1 Н)-она, применяемого в цветной фотографии. Цель -увеличение выхода целевого продукта.Процесс ведут обработкой 2-карбэтоксиметилН,1-бензоксазин-онаэквимолярным количеством гидразингидрата в среде диоксана при кипении реакционной смеси, Способ позволяет увеличить выход целевого продукта с 70 до 943,1616920 3водного диэтилового эфира прибавляютраствор 10,32 г (0,05 моль) дчциклогЕксилкарбодиимида в 50 мл безводного диэтилового эфира. Оставляют на ночь, ОСадок (дициклогексилмотевина) отфильтровывают, проиывакт эфиром.фильтрат упаривают до 1/5 объема, прибавляют 100 мл гексана и охлаждают. Выпавшие кристаллы отфильтровывают, сушат.Выход 10,9 г (94%), т,пл . 62-64 С (диэтиловый эфир), бесцветные призмы,Найдено, 3: С 61,88, Н 4,86; И 6,09.с, нюВычислено, 3: С 61 80 ф Н 4 75 Н 6,01.Спектр ПИР (СОС 1): 130 т (ЗН, СН)," 3,75 с (2 Н, СН Соо(:Н ); 4,25 к 20 (2 Н, СНСН)," /,55-8,22 м (4 Н, Аг-Н),Спектры ПИР синтезированных соединений записаны на приборе ВгцКег ИР(ФРГ), Химические сдвиги приведены в о"-шкале по отношению к НС 25По сравнению с известным способом, заключающимся.во взаимодействии гидразида антраниловой кислоты с малоновым эфиром при нагревании в толуоле,:, предлагаемый способ позволяет полу- чйть целевое соединение с более высоким выходом (947 вместо 70) Формула изобретения Способ получения 2-гидроксипиразоло 5, 1-Ь хиназолин(1 Н)-она фор- мулы 15 " т. а ю а 1 и й с я тем, что с целью повышения выхода целев одУкта 2 карбэтоксиметил 4 Н 3 1 4 он форм лО11Ож СН,СООС 2 Н 5 подвергают взаимодействию с эквимолярным количеством гидразингидратав дноксане при температуре кипенияреакционной смеси. Составитель А,Свиридова Редактор Н,Киштулинец Техред И.Иоргентал Корректор Т,ПалийЗаказ 4094 Тираж 318 Подпис ноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101
СмотретьЗаявка
4665639, 22.03.1989
ХАРЬКОВСКИЙ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
УКРАИНЕЦ ИГОРЬ ВАСИЛЬЕВИЧ, БЕЗУГЛЫЙ ПЕТР АВКСЕНТИЕВИЧ, ТРЕСКАЧ ВЛАДИМИР ИОСИФОВИЧ, ТУРОВ АЛЕКСАНДР ВСЕВОЛОДОВИЧ, СЛОБОДЗЯН СЕРГЕЙ ВЛАДИМИРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07D 487/04
Метки: 1-вхиназолин-9(1н, 2-гидроксипиразоло5
Опубликовано: 30.12.1990
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1616920-sposob-polucheniya-2-gidroksipirazolo5-1-vkhinazolin-91n-ona.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-гидроксипиразоло5, 1-вхиназолин-9(1н) она</a>
Способ получения эфиров фтортионкарбоновыхкислот
Номер патента: 165714
Опубликовано: 01.01.1964
Авторы: Кузьмичева, Студнев, Фокин
МПК: C07C 327/22
Метки: фтортионкарбоновыхкислот, эфиров
...по 1,3458. Известен способ тионкарбоновых ки фторполифторалкилС целью упроще выхода целевых пр получения эфиров слот действием на ры гидросульфидом ского растворителя получения эф слот действием меркаптаны сп ия процесса и одуктов предло фтортионкарбо ц,а-дифтор алки натрия в средтооы С. П ночь ьтраот перф 101 -ль) 2-гидро- а в 30 мл аб моль) гидв стеклянную С. Ампулу за щей водяной ной смеси по- ского) этилоной кислоты.т Р 1,2464, 2 Найдено, %;6 С,Н,08 Р,34; Р - 46,39 мол. в 12,8 г (0,079 мо тилэтилового эфир ксана и 44 г (0,0 атрия загружают денную до - 60 огревают на кипя азгонкой получен (69% от теоретиче фторхлортионуксус 1 С /61 мм рт. с 3,51; Р - 47,39; Мол Вычислено, %с - 240 Результаты опытов приведены в табли п 20 "о 1 ХОД%...
Способ получения винкамина или его производных
Номер патента: 460626
Опубликовано: 15.02.1975
Авторы: Вильмош, Дьердь, Лайош, Чаба
МПК: C07D 43/34
Метки: винкамина, производных
...сильно перемешивают, Через 10 мин смесь подкисляют до рНледяной уксусной кислотой, смесь упаривают в вакууме досуха. Остаток распределяют между 5%-ным раствором бикарбоната натрия в воде и эфиром. Эфирный слой сушат и упаривают досуха, Остаток перекристаллизовывают из метанола, Получают 0,5 г 1- (р-ацетокси+метоксикарбонилэтил) -1-этил,2,3,4,6,7, 12,12 в-октагидроиндол (2,3-а) -хинолизина.В, Получение перхлората 1-(р-окси р-метокарбонилэтил)-1 - этил - 1,2,3,4,6,7 - гексагидро Н-индол (2,3-а) -хинолизина (формула У 1; К - метоксильная группа; Х -- перхлорат ион).0,3 г перхлората 1- (р-ацетокси-Р-метоксикарбонилэтил) -1-этил - 1,2,3,4,6,7 - гексагидро Н-индол (2,3-а) -хинолизина (полученного, как описано в п. А) растворяют в 10 мл...
Способ получения фторфумаровой кислоты
Номер патента: 503850
Опубликовано: 25.02.1976
Авторы: Дяткин, Кнунянц, Лурье, Мочалина
МПК: C07C 57/14
Метки: кислоты, фторфумаровой
...отгоняют хло-,роформ, остаток перегоняют в вакууме. Полу-йй чают 44 г (83 5% от теоретического) диметиАналогичный результат получают с диметиловым эфиром 2-фтор-хлор-бромянтарной кислоты, синтезированным из диметил- хлормвлевта. Соотношение фторфумврата и фтормалеата около 1:1.фторфумаровая кислота,Кипятят с обратным холодильником в течение 4 час 27,5 г смеси диметиловых эфиров фторфумаровой и фтормалеиновойкислот (4;1) и соляной кислоты. Полученный прозрачный раствор охлаждают до комнатной температуры и экстрагируют эфиром.Получают 19 г (83% от теоретического) фторфумаровой кислоты с т.пл. 236-237 С (из смеси ацетона с бензолом). Способ получения фторфумаровой кислоты, о т л и ч в ю ш и й с я тем, что, с целью упрощения процесса и...
Способ получения органоциклотрисилоксанов
Номер патента: 540880
Опубликовано: 30.12.1976
Авторы: Баратова, Гаврилов, Долгов, Карлин, Мармур, Савченко, Удот, Яковлева
МПК: C08G 77/06
Метки: органоциклотрисилоксанов
...массу отмывают до отсут 5 10 15 20 25 Зо 35 40 45 50 55 бО б 5 4ствия,в промывной воде ионов хлора (проба с азотнокислым серебром), отгоняют толуол и выделяют целевой продукт вакуумной перегонкой при 60 - 180 С/2 - 5 мм рт. ст. Затем подвергают его ректификации и получаю 62 г (58% ) пентаметилфенилциклоторисилоксана с т. кип. 96 С/6 мм рт. ст.; и 1,4560; ДО 1 0183По литературным данным т. кип. 225 С/ 760 мм рт, ст,: п 1,4550, а 4 О 1,0185.П р и м ер 2. В условиях примера 1 и при том же соотношении исходных реагентов проводят синтез пентаметилфенилциклотрисилоксана в 320 мл толуола и 80 мл (11,8 об. %) ацетона.Выход целевого продукта составляет 72% .Пр и м ер 3. В условиях примера 1 и при том же соотношении исходных реагентов...
Способ получения гидрохлорида карнитина
Номер патента: 544368
Опубликовано: 25.01.1977
Автор: Леандер
МПК: A61K 31/205, C07C 227/12, C07C 229/22
Метки: гидрохлорида, карнитина
...отрицательном размешивании 67,68 г (0,402 моля) 7. хлорацетоуксусного эфира. Резервуар и провод промывают затем эталоном (5 г). Желтоватый реакционный раствор упаривают на ротационном выпарном аппарате до полонины обьема, избыточный ТМА уда.ляют конденсацией с помощью двух охлаждающих ловушек и регенерируют. С помощью концентрированной соляной кислоты рН раствора доводят с 7,8 до 6,0, желтый осадок отфильтровывают. С применением 2,2 г платины на активированном угле коричневый реакционный раствор гидрируют в авто- клаве (Ч 4 А) емкостью 1 л в течение 5 час при 10 С, 10 атм. и 750 об/мин. Затем отфильтровывают от катализатора, рН светло-желтого раствора доводят до 3,0. После добавления 10 мл концентрированной соляной кислоты раствор...
Предыдущий патент: Способ получения пропилентиокарбонатов
Следующий патент: Экстрагент для извлечения 2, 3, 4-тригидроксибензойной кислоты из водных растворов
Случайный патент: Сцепное устройство