Способ получения -пирофталона

(51)5 С 07 Р 213 ГОСУДАРСТВЕННЫЙ,ПО ИЗОБРЕ 1 ЕИИЯМ иПРИ ГИНУТ г.ССР Итя ОПИСАН БРЕТЕН ВТОРСИ ЬС КВ еза н Вава 1.1, гпцез: езз еп3. Н 7,ратуре и прил ч. Маают 40 натра.ют в 40 дкого ендир раствор затем п этанола 150 С, с содер98,07,составллин),оляно ветоомывают Осадок Получаютжанием ост.пл. 320яет 0,37 е тью 1 л при перем 300 мл сульфолана метиланилина, 173 о-фталевой кислот-пиколина. Багре и выдерживают при 5,5 ч. Массу охлаОсадок суспендирую го 53-ного раство(71) Институт органическогоАН ЛатвССР(56) Р 1 оцпгп 1., Брагйе 1 11.е С., Р 1 осЬ К.,1,егопгпеихз-Р 1 сего епапппез Ье 1 егосус 11. 1 пйапед 1 опез,3 зиЬзг.1 гц2 раг цп Ьегегосус 1 е акоге.гегосус 1 гс СЬещ., 1980, ч.р. 961-973,Изобретение относится к усовершенствованному способу получения -пирофталона, который является промежуточным продуктом для синтеза биологически активных соединений и с чувствительных материалов,Целью изобретения является повышение выхода у-пирофталона и упрощение процесса его получения за счет проведения конденсации о-фталевой кислоты с у-пиколином в.сульфолане при 200-220 С в присутствии высоко- кипящего третичного амина.Изобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В колбу емкостьюл при перемешивании загружают 300,0 мл сульфолана, 63 мл И,И-диме" тиланилина, 173 г (1 моль) 933"ной . о-фталевой кислоты и 49 мп (0,5 моль)пиколина. Нагревают массу до 200 фС и выдерживают при этой темпе 2(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯПИРОФТАЛОНА (57) Изобретение касается гетероциклических веществ, в частности получе ния у-пирофталоня - подупродукта для синтеза активных или светочувствительных веществ. Цель - повышение выхода целевого продукта и упрощение процесса. Последний ведут реакцией у-пиколина с о-фталевой кислотой при их молярном соотнощении 1:2 и при температуре 200-220 С в среде сульфолана в присутствии И,М-диметилани лина. Эти условия повышают выход це левого процукта до 72,3 Х с чистотой до 1003 при использовании атмосферного давпения,у охлаждают до 100 С мл 207.-ного раствора адок фильтруют, сусмл горячего .5 Ж-ного кислоты, фильтруют, 1300 мл горячего фильтруют и сушат при 82,0 г у-пирофталбна ионного веществаС (с разл.), выход (считая на-пикоВ колбу емкосшиваю.и загружают63 мл И И-диг (1 моль) 933-нойи 49 мл (0,5 моль) ают массу до 220 С этой температуре сдают и фильтруют. т в 400 мп горячеа соляной кислоты,1599364 Формула изобретенияСпособ получения у-пирофталона путем конденсации у"пиколина с кар" бонильным соединением при нх иолярном соотношении 1 ф 2 при повышенной . температуре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения выхода целевого продукта и упрощения процесса его получения, в качестве карбонильного соединейия используют о-Фталевую кислоту и процесс ведут в сульфолане.при 20 ОпС в присутствии высококипящего третичного амина, например И,И-диметиланилина,Составитель И.БочароваРедактор Т,Лазоренко Техред Л.Олийнык Корректор О.Кравцова Заказ 3119 Тираж 320 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035 Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина, 101 фФильтруют и промывают. 1300 мл горячего этанола. Осадок Фильтруют и сушатпри 150 С, Получают 84,3 г у -пирофталона с содержанием основного вещества 100%, т.пл, 320 фС (с разл.),выход 72,3%.П р и м е р 3, В колбу емкостью1 л при перемешивании загружаютЗОО мл, сульфолана, 63 мл И,Ы-диметиланилина, 173 г 93%-ной (1 моль) фталевой кислоты и 49 мл (0,5 моль)-пиколина, Нагревают массу до 220 Си выдерживают при этой температуре6 ч, Массу охлаждают и фальтруют,Осадок суспендируют в 400.мл горячего 5%-ного раствора соляной кислоты,фильтруют, затем промывают 1300 млгорячего этанола. Осадок фильтруюти сушат прц 150 С. Получают 76,85 гу пирофталона с содержанием основного вещества 99,5%, т.пл. 320 С (с 1 разл.), выход 68,8%.П р и м е р 4. В колбу емкостью1 лпри перемещивании загружают300 мл сульфанола, 166,0 г 98%-ной ; (1.моль) фталевой кислотыи 49 мл(0,5 моль) у-пиколина, нагреваютмассу до 210 С ивыдерживают приэтой температуре 6 ч. Массу охлажцают и фильтруют. Осадок суспендируютв 200 мл горячего 5%-ного растворасоляной кислоты, фильтруют, затемпромывают 1300 мл горячего этанола.Осадок фильтруют и сушат при 150 С.Получают 30 г у-пирофталона с содержанием основного вещества 99,1%оо ут.пл. 320 С (с разл.), выход 35,3 Ж,(процесс проведен без катализатора).Таким образом, данный способ позволяет пмыснть на 20% выход у-пирофталона и унроетить процесс его нолучения за ачвт проведения процесса при