Способ получения -пирофталона

СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 59936 7 Э 213/5 1)5 ЕНИ 31-04 ОНА ероцик- получе 1 ж 38ческого синте та длятвительвыхода Я.Перкон оцесрагГе 1 Ье 1 оцг Ь., Вацг; ецх Т,Т. ус 1 щцея ". и ри тем льфола д целе -28%) вании евшего яцЬя г. гоге. цеяя еп ,Т. Нечего р. 961 -о ОСУДАРСтаЕННцй КОМИТЕТО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЫТИЯМРИ ГНКТ СССР САНИЕ ИЗОБРЕ(71) Институт оргаАН ЛатвССР(56) Р 1 оцц 1 п Т 8Ье С., Г 1 ос Ь Н.,-Мсесо епапппея1.Тпдапео 1 опея,32 раг Ьегегосус 1 есус 1 с СЬеш., 1980973,Изобретение относится к усовершенстованному способу получения у-пирофталона, который является промежуточным продуктом для синтеза биологичес" ки активных соединений и светочувствительных материалов.Целью. изобретения является повышение выхода 0 г-пирофталонаи упрощение процесса его получения за счет проведения конденсации фталевого ангидрида с 1 -пиколином в среде сульфолана при 200-220 С.П р и м е р 1. В стеклянный реактор объемом 4 л при перемешивании загружают 1200 мл сульфолана, 1197 г (8,0 моль) 98%-ного фталевого ангидрида и 390 мл (4 моль)пиколина. Нагревают массу до 200"20 С и выдерживают при этой температуре в течение 4,5 ч. Затем массу охлаждают до 100 С и приливают 1600 мл 20%-ного раствора едкого натра (рН раствора(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ у-ПИРО (57) Изобретение касается ге лических веществ, в частност ния у-пирофталона - полупрод синтеза активных или светочу ных веществ. Пель - повышени целевого продукта и упрощени са. Последний ведут реакцией лина со фталевым ангидридом молярном соотношении 1:2 и пературе 200-20 С в среде с на. Эти условия повышают вых вого продукта до 7,7% (на 2 чистотой до 100% при использ атмосферного давления. достигает величины 8,0). Осадок фильтруют, суспендируют в 1200 мл горячей5%-нои солянои кислоты, фильтруют,затем промывают 1200 мл горячего этилсвого спирта. Осадок фильтруют и сушат при 150 С. Получают 620 г -пирофталона с содержанием основного вещества 98,9%, т.пл. 318 С (с разл).Выход 69,4%,П р и м е р 2. В стеклянный реактор объемом 4 л при перемешиваниизагружают 1400 мл сульфолана, 1197 г(8,0 моль) 98%-ного фталевого ангидрида и 390 мп (4 моль) -николина.Нагревают массу до 20060 С. Затеммассу при этой температуре выдерживают в течение 4 ч, Затем массу охлаждают до 100 С и приливают 1650 мл20%-ного раствора едкого натра (дорН 8,0), Осадок фильтруют, продуктпромывают 1200 мл горячей 5%-ной соляной кислоты, затем горячим этиловым1599365спиртом. Осадок Фильтруют и сушатпри 150 С. Получают 64 1 г р -пироФта лона с содержанием основного вещества 98,07., Выход продукта 71,87,т,пл . 320 С (с разл.) .П р и м е р 3. В реактор при перемешивании загружают 236 мл сульФолана 236 г (1,6 моль) 983-ного Фталевого ангидрида и 77,9 мл (0,8 моль)пиколина. Массу нагревают до 200"20 С и выдерживают при этой темпера"туре 5 ч. Зауем массу охлаждают до100 фС и прибавляют 400 мл 203-ногораствора едкого натра (до рН 8). Осадок Фильтруют, продукт промывают200 мл горячей 57.-ной соляной кислотыи 200 мл горячего этилового спирта,Осадок Фильтруют и сушат при 150 С.Получают 142 г у -пирофталона с содер 20 жанием основного вещества 100,02. Выход 77,7%, т .пл . 3 18 С (с раэл.) .Таким образом, данный способ позволяет повысить на 20-287 выход у-рироФталона и упростить процесс его получения за счет проведения процесса при атмосФерном давлении,формула изобретения Способ получения -пирофталона путем конденсации у-иколина с Фтале" вым ангидридом при их молярном соотношении 1:2 при повьппенной темпера" туре, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и упрощения процесса его получения, процесс ведут в сульфолане при 200-220 С. Составитель И.БочароваРедактор Т.ЛазаренкоТехред Л.Олийнык КорректорМ.Максимишннец Заказ 3119 Тираж 320 ПодписноеВЯИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г,ужгород, ул. Гагарина, 101