Способ получения силиката лития

:,: иВИВ .( с.,А ИСАИ о, ПаулусРаймон щем устройрычаги выпЗатем зту ве, в нены и спензи отаром шары иокиси алюминия.постоянно перемеащения расслоения ением.дисперсный поро- поверхность способам который тве футеро ильных редля получешивают для предотвт распылый мелкдельную и высушиваПолучен шок имеет 110 м /г,торо дна значеннь трития.ель иэобре с ове жности пол выа кар си с дис- астождалась тираюГОСУДАРСТВЕННЫИ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТНРЦТИЯМ(72) Альфред Жан Пьер ФлипХенрикус Филомена Диелс иЖозеф Алексис Лекок (ВЕ)(56) Патент Франции У 2270205,кл. С 01 В 33/32, 1975.Гмелин, Словарь неорганическохимии, Литий. Доп. т. 9 20, Гамб1960, с. 515. Изобретение относится получения силиката лития можно использовать в кач чного материала для пл ния - повышение удельпри обеспечении возния путем спекания высокоплотных гранул с плотность ше 857 теоретической плотностиПример 1. 190 г порою боната лития, 160 г порошка Аэ (фирмы Дегусса АГ ФРГ) с удель поверхностью 300 м /г смешали тиллированной водой, получив п образную массу. Эта паста оса в течение 60 мин под водой в ис(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛИКАТА ЛИТИЯ (57) Изобретение относится к способам получения спеченного силиката лития и позволяет получить высоко- плотный продукт спекания высокого качества беэ трещин. Карбонат лития и двуокись кремния тщательно перемешивают. Полученную смесь подвергают предварительному прокаливанию во влажном воздуха при 4 10-440 С с образованием в упомячутои смеси по меньшей мере 252 по массе гексагональной фазы, состоящей из лития, кремния и кислорода, параметры кристаллово которой составляют а = 3.06 А, с = 4,97 А, Полученный продукт затем подвергают высокоплотному спеканию или нспосредственно, или после прокаливания при 450-600 С,С Порошок подвергают термообработке в насыщенном при комнатной температуре влажном воздухе в начале при 430 С в течение 30 ч до образования 25 Х гексагональной фазы, а затем прокаливанию при 600 С в течение 16 ч и наконец осуществляют гранулирование при давлении 2,5 т/см" в матрице диаметром 6 мм (гексагональнаяофаза имеет параметры а:-: 3,06 А ис = 497 А).После спекания при 950 С в воздухе в течение 9 ч гранулы имеют плотность 91,43 от теоретического значения.Такая же смесь осаждалась в течение 2 ч вместо 1 ч и после аналогичной обработки спеченные гранулы имели плотность 957. от теоретическогозначения, при этом сырые гранулыимели плотность 487 от тссретическозначени, они имели пл;:тность 987.ст теоретического значения при начальной плотности сырьгк гранул 507.от теоретического значенияП р и м е р 2. 272 г порошка карбоната лития смешивали с 228 г двуокиси кремния (Аэросил Фирмы Дегусса АГ, ФРГ) и водой, осаждали в течение 60 мин в истирающем устройствеи высушивали распыпиваниемВысушенный порошок предварительноспрессовывали в гранулы диаметром12 мм под давлением 1,2 тсм" Гранулы получались на сетке с ячейкой1 мм, изготовленные гранупы псэследовательно обрабатывались при 4 10 Св течение 6 ч, при 420 С - в течение6 ч и при 430 С - в течение 8 ч ватмосФере влажного воздуха с относи"тельной влажностьк 307 до образова 1 ия 257. гексагональной йазы с параметрамн а:= 3,06 3, с =- 4.,97 А, затем ведут гранулирование под давлеаием 2,5 т/см . Плотнос:":ь гранулйдостигла 87,62 от теоретического значения нри обработке при 950 С в течение 3 ч и 81,17. от теоретическогозначения при обработке пр:л 950 С втечениеч,П р и м е р 3, Термообработанныегранулы, полученные по примеру 2подвергали прокаливанию при 525 фС втечение 12 ч, причем пеэец этим гра"вулирование производили под давлекием 2,5 тэсм. Плотность гранул до( 2стигла 932 ат теоретического значения при обработке при 925 С в течение 3 ч и 907 при обработке при950 С в течение 1 ч,П р и м е р 4 Готовят смеськак в примере 2, и полученный порошок термообрабатывают при 440 С вовлажном воздухе (насыщенном водойпри=5 э С), сп с тя 14 ч об разуется 257. гексагональной Фазы с парамет.Ьрами а = 3,06 А и с =: 4,97 А, далее ведут прокаливание при 450 С в течение 10 ч.Продукт подвергают гранулированию5и спеканию н течение 3 ч при 925 С.Плотность гранул достигает 9 17. оттеоретического значения,П р и м е р 5. Порошкообразный .карбонат лития смешивают двуокисьюкремния и водой, измельчают в течение30 мин в жерновой мельнице и сушатраспылением. Высушенный порошок уплотняют холодным изостатическим обжатием под давлением 200 бар.Затем гранулы прокаливают во влажном воздухе с относительной влажностью 407 путем медленного повышениятемпературы от 4 10 до 480 С в течение 70 ч, затем продукт прокаливаютв течение 3 ч при 700 С и гранулируют под давлением 1,2 т/см с получе.2вием гранул диаметром 17 мм, Хотяпосле т ермообработки продукт пав торн сопрокалили. при 700 С, спекаемость оказалась удовлетворительной, а плотность после обжига в течение 5 ч прид925 С составила 957 от теоретической,Н р и и е р б, Размолотый в шаровой мельнице порошок карбоната литиясмешивают с двуокисью кремния и во 30дой и сушат расвылением, Состав порошка соответствует стехиометрическому составу метасипиката лития, Порошок прокаливают в воздухе, насыщенном водой при 20 С путем медленногонагрева в течение 60 ч от 4 10 до480 С. Затем продукт повторно прокаливают в течение 5 ч при 600 С, уплотняют и гранулируют под давлениемт/см . После спекания при 950 С2в течение 10 ч плотность достигает937 от теоретической,Во всех примерах получен спеченпыи силикат лития, имеющии плотностьпо краиней мере. 85/ от теоретическойплотности. Известный способ не позволяет получить продукты спекания с высокой плотностью и не дает продукты спекания силиката лития хорошего качества. Плотность ло прототипу может быть не выше 787. теоретической.Удельная поверхность 15-60 м/г является обязательной характерис.эикой промежуточного продукта, который является только предварительно кальцинироваиным или смесью предварительно кальцинированного и кальциниро" ванного продуктов, предшествующих продукту спекания. Эта характеристиФормула изобретения Составитель Т,ЧиликинаТехред М,Ходанич Корректор Т.Малец Р ед акт ор А. Доли нич Заказ 8110/59 Тираж 435 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035, Москва, Ж - 35, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул, Гагарина,101 ка является нажнои так как очевидно, что чем выше удельная поверхность промежуточного порошка, тем ныше плотность конечного продукта спекания будет получена.Удельные поверхности промежуточных порошкообразных продуктов, полученных в соответствии с изобретением, и удельные поверхности продуктов, полученных в соответствии с прототипом, результат одних и тех же процессов, но без нредвари.:ельной кальцинации.Удельные поверхности в соответствии с изобретением варьируются от 15 до 56 м /г. но с кальцинациейОпри 600 С н течение 24 ч удельная поверхность буде равна только 3,5 и /гНапример, если по известным способам в качестве исходного материала используются распыленно-высушенные асиц с увальной поверхностью 50 и/г, то после кальцинацин только в течение 20 ч при 675 С получения удельная поверхность ранна 7 м /г (увеличивается до 9 м /г, если ка.-.ь -йцинация сопровождается 3-минутным перемалыванием н шаровой мельнице). После предварительной кальцинации при 410-440 С и кальцинации (20 ч при 675 С) в соответствии с изобретеонием удельная поверхность составляет 34 , /гТаким образом плотность продуктов,. приготовленных в соответствии с предлагаемым процессом, значитель- но нюше чем приготовленных по ранее известным процессам, хотя процессы отличаются только тем, что в сион 33623бствин с изобретением имеет местопредварительная температурная обраоботка при 4 10-440 С, которая отсутствует в известных способах, в которых гексагональная Фаза не образуется,гб1. Способ получения силиката лития, включающий термообработку гомогенной смеси карбоната лития и двуокиси кремния с последующим спеканием термообработанной смеси, о т л и 15ч а ю щ и й с я тем, что, с цельюобеспечения возможности полученияпутем спекания высокоплотных гранул с,плотностью выше 857 теоретическойплотности, термообработку ведут при410-440 С в атмосФере влажного воздуха от относительной влажности307. до насыщенной при комнатной температуре влажности до образованияв смеси 25 мас.Е гексагональной Фазыс параметрами кристаллов а = 3,06 3и с 497 Хе2. Сгособ по п. 1, о т л и чаю щ и й с я тем что продукт термообработкн перец спеканием подверга 0ат предварительному прокапиващпопри 450-600."3. Способ по и. 1, о т л и ч аю щ и й с я тем, что термообработкупри 410-440 С ведут в течение 1435 30 ч,4. Способ по и, 1, о т л и ч а ющ и й с я тем. что процесс ведут путем постепенного повышения температуры от 4 10 идо 480 С в течение 60-70 ч.