Способ получения 4-метил-1-адамантанола
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
(511 4 С 07 С 35/22 И ИЭОБР СПИ ЛЬСТВУ ВТОРСКОМУ С Изобретен относитсяособу получнола, котор усовершен-. ния 4-мей может на- ганическом твованно тип-адамант йти применени онком ски актериае выхо г,ола фторе няю ты. Ос ым ра.С ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯМПРИ ГННТ СССР(57) Изобретение относится к спиртам, в частности к способу получения 4-иетип-адаиантанола, который может найти применение в тонком органическом синтезе, в синтезе физиологиче тивных веществ и полимерных ма лов.Цель изобретения - повышени да целевого продукта.Пример. Смесь 4 г (24,08 ммоль) 2-метил-адаиан и 23,2 г (15,6 мл, 137 ммоль) уксусной кислоты кипятят в теч 4 ч, затем в слабом вакууме от избыток трифторуксусной кисло теток гидролизуют 202-ныи води створом КОН в течение 2 ч при синтезе, синтезе физиологически активных веществ и полимеров. Цель -повьппение выхода целевого продукта.Процесс ведут кипячением 2-метил-адамантанола в трифторуксусной кислоте с последующей отгонкой в вакууме избытка кислоты. Продукт гидролизуют 207-ным водным раствором КОНпри 95 С, затем экстрагируют эфирбм,промывают водой, сушат М 8804 и отгоняют эфир, Остаток хроматографируютна А 10 (элюэнт - смесь гексана иэфира 3:1). Полученный 4-метип-адамантанол является смесью син- и анти-изомеров (в соотношении 1:1),Способ позволяет повысить выход 4-метил-адамантанола с 47 до 903,1 табл.(рН 10) и экстрагируют диэтиповым . эфиром. Промывают водой, сушат над сульфатом магния, Остаток после отгонки эфира хроматографируют на окси де алюминия 11 степени активности, вымывая продукт реакции смесью гекса на и эфира при соотношении 3:1. Выхо 4-метил-адамантанола (смесь син- и анти-изомеров в соотношении 1:1) 3,6 т.е, 903 от теоретического, т. пл, 179-181 С.Найдено, 2: С 79,35;,Н 10,82, Вычислено, 7: С 79,47; Н 10,91,ПИР-спектр (СС 14, У, и.д.): 1,0 д (ЗН, СН), 1,3-2,1 и, (14 Н, Ас), 3,0 с. (1 Н, ОП).Выход целевого продукта, Е, при времени реакции, ч Температура,Г 1 2 3 4 5 17,5 18,5 50 ф 5 56 ф 1 6310 98 эО 99 еО 99 ьО 0Ш 3617 44 э 5 87,3 93,1 4063Кипячение Составитель Л. ИоФфе Редактор Н, Яцола Техред М. яндык Корр екто р Н, БорисоваЗаказ 5039/32 Тираж 352 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Производственно-издательский комбинатПатент", г.ужгород, ул . Гагарина, О Э 1502558 4Масс-спектр 2/е (1/1 х 1007,) реакционной смеси до 903 вместо 477Э максоанти-изомер: 166 (М, 75), 123 (8), в известном способе.109(82), 108(99), 95(100), 77(10),67(12), 55(15), 43(14), 41(27); 5 ф о р м у л а и з о б р е т е н и ясин-изомер: 166 (11, 90), 123(3),109(99); 95(100), 77(12), 67(11), Способ получения 4-метил-адаман 55(14), 43(13), 41(28). , танола иэомериэацией 2-метип-адаманЗависимость выхода целевого продук- танола в присутствии кислоты, о т -та от температуры и времени реакции О л и ч а ю щ и й с я тем, что, с цепредставлена в таблице. лью повыпения выхода целевого продукТаким образом, предлагаемый способ та, в качестве кислоты используют трипрост и позволяет резко повысить вы- фторуксусную,кислоту и процесс ведутход целевого продукта, выделенного иэ при кипячении.
СмотретьЗаявка
4309237, 23.09.1987
МГУ ИМ. М. В. ЛОМОНОСОВА
КОВАЛЕВ ВЛАДИМИР ВАСИЛЬЕВИЧ, РОЗОВ АНДРЕЙ КИРОВИЧ, ШОКОВА ЭЛЬВИРА АЛЕКСАНДРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 35/22
Метки: 4-метил-1-адамантанола
Опубликовано: 23.08.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1502558-sposob-polucheniya-4-metil-1-adamantanola.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 4-метил-1-адамантанола</a>
5-ацетоксивалериановая кислота как промежуточный продукт в синтезе 15-оксипентадекановой кислоты и способ ее получения
Номер патента: 789509
Опубликовано: 23.12.1980
Авторы: Андреев, Бажулина, Полякова, Смирнова, Хрустова
МПК: C07C 69/67
Метки: 15-оксипентадекановой, 5-ацетоксивалериановая, кислота, кислоты, продукт, промежуточный, синтезе
...уксусной кислоты (температура реакционной массы 110-1130 С). Избыток уксусной кислоты отгоняют в вакуумеи после вакуум-перегонки остаткадополнительно получают 19,5 г 97-ной5-ацетоксивалериановой кислоты си 1,4392, Всего получают 60,2 г5-ацетоксивалериановой кислоты, чтосоставляет 75 от теоретического на5-хлорвалериановую кислоту.П р и м е р 2. 5-Ацетоксивалериановая кислота,К 252 г (4,2 моль) уксусной кислоты прибавляют 76,5 г (0,7 моль)кальцинированной соды, а затем 99 г(0,7 моль) 96-ной 5-хлорвалериановой кислоты и кипятят при перемешивании 18-24 ч. После описанной в.примере 1 обработки продукта реакциии вакуум-перегонки получают 62,4 г(при 6 мм, п 1,4381, к.ч. 346,5,0э.ч. 359,7. Получают также 24 гсмеси (л 3:1)...
Способ получения смеси мочевины, формальдегида, гидразида изоникотиновой кислоты и продуктов их взаимодействия
Номер патента: 535300
Опубликовано: 15.11.1976
Авторы: Конобеев, Цупиков, Юкин
МПК: C07D 213/79
Метки: взаимодействия, гидразида, изоникотиновой, кислоты, мочевины, продуктов, смеси, формальдегида
...собой метиленовыми группами и со держащих некоторое количество металольныхгрупп.Основными факторами, определяющимистроение и свойства метиленмочевинного регулятора (ММР), являются: мольное отноше ние мочевина:формальдегид и процент вводимого гидразида изоникотиновой кислоты, рН реакционной среды и температура поли- конденсации, В соответствии с этим метиленмочевинный регулятор образуется с заданным 25 свойством и строением:1) при избытке мочевины (соотношение мочевииа: формальдегид не менее 1,66; 1) и вводе гидразида изоникотиновой кислоты в количестве .1 - 2 о/е от взятой мочевины (при от535300 Формула изобретения Составитель Г. Мосина Техред М. СеменовКорректор И. Позняковская Редактор Л, Новожилова Заказ 2485/17 Изд.1775 Тираж 575...
Способ получения соединений 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой кислоты или их солей в виде смеси изомеров 2-и 3-цефем или отдельных изомеров
Номер патента: 655316
Опубликовано: 30.03.1979
МПК: A61K 31/545, C07D 501/08, C07D 501/59
Метки: 3-цефем, 7аминоцефем-3-ол-4-карбоновой, виде, изомеров, кислоты, отдельных, смеси, соединений, солей
...т. пл. 115 - 120 С.Посредством экстрагирования силикагсля зоны прп значении К 0,22 уксусным эфиром, концентрированием раствора на роторном испарителе и высушиванием маслянистого остатка получают 1 сс-окись дифснилметилового эфира 7 Д-фсноксиацетамидо- метоксицеф-емкарбоновой кислоты; т. пл. 175 - 180 С (из хлороформа).Такие же соединения можно получить согласно нижеприведенным примерам пунктов А и Б,А, Раствор из 24,7 мг (36 ммоль) полученной согласно примеру З,Б кристаллизованной изомврной смеси, состоящей из дифенилметилового эфира 2-14- (п-толуол 5 10 1 з 20 30 35 40 45 50 55 бО 65 сульфонплтио) - 3-фенокспацетамидо-оксоацетидин - 1-ил - 3 - метоксикротоновой кислоты и соответствующего эфира изокротоновой кислоты в 247 мл...
Способ получения сульфонафтеновых кислот из продуктов окисления нефтяных углеводородов
Номер патента: 8815
Опубликовано: 30.04.1929
Автор: Тютюнников
МПК: C07B 45/02, C07C 143/20
Метки: кислот, нефтяных, окисления, продуктов, сульфонафтеновых, углеводородов
...в какой-нибудь жидкости, так н в газообразном состоянии, как таковой, или в смеси с другимигазами. Существенным условием для получения толькО эфиров является недопущение восстановления серного ангидрида в сернистый, Это достигается соответствующим регулированием температуры реакции, П.ри охлаждении происходит образование только эфиров. Реакцию можно вести следующим путем: продукты окисления нефтяных углеводородов, освобожденные от неокисленных углеводородов, либо вместе с последними, при энергичном перемешивании и одновременном охлаждении водой насыщаются расчитанным количеством серного ангидрида. Целесообразно при этом применять какой-нибудь раствори- тель или суспендировать исходный продукт в бензине или керосине, Образующиеся...
Способ получения эфиров альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил) акриловой кислоты и продуктов их гидрирования
Номер патента: 78446
Опубликовано: 01.01.1949
МПК: C07C 67/00, C07C 69/52
Метки: акриловой, альфа-(4-карбоксициклогексен-3-ил, гидрирования, кислоты, продуктов, эфиров
...эфира остаток сиропообразной жидкости перегоняют в вакууме.Выход диэтилового эфира а- (4-карбоксициклогексен-ил) -акриловой кислоты получают 4500 от теории,Пример П, Получение диэтилового эфира а-(4-карбоксициклогексил) - акриловой кислоты.Раствор 19 г диэтилового эфира а- (4 - к арбоксициклогексен - 3-ил)- акриловой кислоты в 100 мл этилового спирта помещают в колбу Кьельдаля, снабженную барботером для пропускания водорода, прибав 171- 2 -Х. 78446 172 ляют 10 мл спиртового раствора, содержащего 0,1 г хлористого палладия, и при непрерывном встряхивании обрабатывают водородом при комнатной температуре и атмосферном давлении до поглощения 1,9 л, что соответствует 1 молю водорода на моль вещества. Поглощение идет весьма энергично и по...
Предыдущий патент: Способ выделения метилхлорида из парогазовой смеси продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов
Следующий патент: Способ совместного получения пирокатехина и гидрохинона
Случайный патент: Способ измерения периодически меняющихся температур