Способ выделения метилхлорида из парогазовой смеси продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов

ЬСТВУ ВТОР СКО ВИДЕ 1учно-исследоии и технолоих соединенийМ, Соколов,оливано Олейн мирнов,валовааблина Т, П.органических1974, с, 295. тся к произр.одов, в частхлорида изпрямого синтео может быть ироком ин) С и иче ство ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОТКРЫТИЯПРИ ГКНТ СССР(46) 23.08.89. Бюл. Р 3 (71) Государственный на вательский институт хим гии элементоорганическ (72) Т. П. Кораблина, Н Н. И. Мазурина, А. Н, Э. С. Стародубцев, В,- Н. Г. Уфимцев, В. В. С И. Г. Беликр О. Г. 1 Чап(57) Изобрводству ганости к вьгазообраэза метипхларсилано Б ВЫДЕЛЕНИЯ МЕТИЛХПОРИДА ИЙ СМЕСИ ПРОДУКТОВ ПРЯМОГОТИПХЛОРСИЛАНОВетение относилоидуглеводорщелению метилных продуктов Изобретение относится к химической технологии, в частности к способам выделения метилхлорида (ХМ) из парогазовых смесей продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов (МХС).Цель изобретения - снижение энергозатрат и повышение производительно сти ректификационной колонны по МХС.Укаэанные парогаэовые смеси представляют гобой многокомпонентные сме 2использовано в химической технологиит Цель - снижение энергозатрат и повышение производительности ректификацн-. онной колонны по метипхлорсипанам. Выделение проводят путем предварительной 3-7-ступенчатой конденсации, осуществляемой таким образом, чтобы температура последней ступени составляла 5-(-10)С и суммарное содержание метилхлорида в конденсате 48 р 9-732 от его исходного количества. Затем конденсат направляют на ректификацию, а несконденсировавшийся на стадии предварительной конденсации метилхлорид конденсируют при (-15)-(-60) С и объединяют с дистилятом. Процесс кон- а денсации ведут под давлением 2,7 3 кгс/сн . Способ поввопяет в сравнении с однократной конденсацией при (-40) С и ректификанией снизить енергозатраты на выделение 1 кг метилхлоридов в 1,5-2 раза при увеличении производительности ректификационной колонны по метилхлорсиланам в 1,22 - 2,06 раза. 1 табл. си соединений, кипящие в штервале температур (-25)содержащие значительное колнепрореагировавшего ХМ.П р и м е р 1. Парогазовую реакционную смесь из реактора прямогосинтеза МХС, имеющую состав:, мас.й:Дихлорсилан (ДХС) 0,04Трихлорсилан (ТХС) 0,067Дииетилхлорсипан(ДИХС) О, 377 10 Давление в системе поддерживают с помощью регулирующего клапана цд;ровне 2,7 - 3 кгс/см, Нд линиях конденсата после каждого холодильника и цд приемниках имеются пробоотборцики для отбора жидкой Фазы ца анализ,МетилдихлорсилацГДХС О, 998Четыреххлористыйкремний (ЧХК)Триметилхлорсилан(ГМДС) 0) (69Высококипящие (вк) 1, 306направляют со скоростью 100 г/ч и си стему конденсации, состоящую из последовательных прямых холодильников, каждый иэ которых имеет расширительный сосуд для сепарации пара от жидкости. Каждый холодильнпс отождеств 25 лен со ступенью конденсации. Семь холодильников соответствуют стадии предварительной конденсации, остальные - исчерпывающей конденсации смеси,Сепарированная парогазовая реакционная смесь последовательно поступает из одного холодильника в другой. Скондецсировавшаяся жидкость через гидро- затвор (в виде петли) направляется а сборник. Трехходовым краном, устаноа ленным на жидкостной линии, можно менять направление слива жидкости либо в один) либо в другой приемник, в зависимости от состава кдк жидкости, так и парогазовой смеси. На парогдзо вой линии после каждого холодильника имеется карман для замера температуры и пробоотборццк для отбора пробы реакционнопарогазовой смеси на анализ, Температ 1 ра парогазовой смеси после 45 каждого холодильника поддерживается путем подачи термостдтированного хладоагента в холодильник с точностьюо о +1 С нд следующих уровнях: 1 + 30 С;11 + 20 С; 111 + 10 С; 1 Ч + 5 С; Ч 50 0 С; Ч 1 - -5 С; 711 - в О С) 7111 - 15 С; 1 Х -60 С. Эксперимент проводят следующим образом. Перед вводом реакционной смеси в систему Б каждый холодильниккроме первого и последнего, подаюттермостдтированцый хлддагецт. В первый холодплышк подают сжатый воздух,последний холодильник помещают в термостдт со скоростью ацетона и сухогольда. Затем начинают подачу реакционной смеси в первую по ходу парогазовой смеси ступень со скоростью100 г/ч, Смесь последовательно проходит все ступени конденсации. Одновре"меццо с подачей реакционной смеси регулируют подачу хлдддгецтов в каждьптхолодильш.к, обесиечивая температурувыходящей парогазовой сь,есц послекаждого холодильника цд заданном уровне, После достия ецгя эддаццых темпера ур отбпраюг пробы парогазовой фазы после кдящогс конденсатора и по результатам анализа определяют "конт"рольцую ступень", после которой парогазовдя фаза содерз:ит;:лорметил почистоте) удовлегворяющий техническимтребованиям (99,5 ), Затем удаляюТ иэприемников конденсат, образовавшийсяв период отладки режима) и начинаютсобственно проведение опыта, т.е.фикспрутот технологически) параметры,Прсдоляительцость опыта составляет6 ч, Анализ паровой фазы проводятакечдсцо. Составы коцденсд гов опреде.".пют цэ окончании опыта,Конденсат стадий предварительнойконденсации подвергают ректцфикациицод давлением 5-6 кгс/см) ХМ вьщеляют и виде дистцллята и обьединяютс ХГ) полуеццым ца стадии исчерпывающей конденсации смеси. Ректификдциюведут ца колонне эффективностью 10теоретических тарелок, Иэ куба колонны отбирают ИХС с содержанием ХМ цеболее 1/,йдлогичцым образом проводят опыты в примерах 2-1,Состав реакционной массы в примерах 2, 5, 7 и Я,кдк в примере 1, в примерах 3 и 9 мас,7: водород 0,01; хлороводород 0,08; метан 2,55; ХИ 53,83; ТГС 0,85; ТХС 0,50; ДМХС 0)09 МДХС 1)73) ЧХК 0,46; ТМХС 1)92) ИТКС 8)22; ДМДХС 27,23; ПДС 0,13; вк 2,4; в примерах 4 и 10, мас.Ж: водород 0,01; дзот 0,20; хлороводород 0,08; метан 2,35; ХИ 30,00) ДХС 0,07; ТМС 0 211 ГХС 0,141 МДХС 0,07; ЧХК 0,84) ТМХС 3)51Температура стадий исчерпьлакщей конденсации, Си Пронаводнтельностьректнднкациониой хо"ломим поНХС, г/ч Расход тепла на выЧистота ХН ДОля ХН Б конденсатемас,Х от Температура стадий предварительнойконденсации С на уровняхо,ример вьщеляемог на стадии исчерпьааю кей конден са,ии Х деление1 кг ХНккая д и дд дч ч чд чп исходногог 3 4 5 6 8 9 1 О 11 27 6 37,6109,5 24165 11,8 13, 27 51,513,981,577,656,3467,910231 Ог, 15102, 15112,4111,61 99,899,9 99,9 99,8 99,8 99,6 98,5 48,9 7 О,4 67,6 54,0 557 1 г+5 Составитель Н. Гоз алова Редактор Н. Яцола Техред М,Дидык Корректор М. ВасильеваЗаказ 5039/32 Подписное Тираж 352 ВНИИПИ Государствеццого комитета по изобретениям и открытиям прн ГКНТ СССР 113035, Москва, Ж, Раушская цаб., д. 4/5Проиэводствеццо-издательский комбинат "Патент", г.ужгород, ул. Гагарина,101 5 15025 МТХС 11,6; ДМДХС 47,08; 1 ИДС 0,19; вк 3,66; в примерах 6 и 11, мас.Е: водород 0,015; азот 3,25; хлороводород 0 105 метан 2,40 ХИ 25 0 ДХС ТМС 0,40; ТХС 0,05; ДМХС О,5; ИДХС 0,80; ЧХК 0,50; ТМХС 3,7; МТХС 10,5; ДМДХС 49,06; ГМДС 0,20; вк 3,81.Условия и результаты опытов приведены в таблице, 10Сравнение примеров 1, 2, 5 и 8; 3 и 9; 4 и 1 О; 6 и 11 соответственно показывает, что выделение ХМ в соответствии с предлагаемым способом позволяет снизить энергоэатраты в расчея 15 те ца 1 кг ХИ в 1,5-2 раза и повысить производительность ректификационной колонны по ИХС при одном и том же составе реакционной массы в 1,22 2,06 раза, 20 Формула изобретенияСпособ выделения метилхлорида из парогазовой смеси продуктов прямого синтеза метилхлорсиланов путем конденсации под давлением 2,7-3 кгс /см ои ректиАикации конденсата с отделением метилхлорида в виде дистиллятаи метилхлорсиланов иэ куба колонны,о т л и ч а ю щ и й с я тем, что,с целью снижения энергозатра. и повышения производительности ректиЬикационной колонны по метдотхлорсипанам,проводят предварительнув 3-7-ступенчатую конденсацию исходной газообразной смеси так, чтобы температура последней ступени кондегдсацдди составляла 5 - (-1 О) С и суммарное содержание метилхлорида в конденсате - 48,9737. от его исходного количества,конденсат направляют на ректификацию,а несконденсировавшийся на стадиипредварительной конденсации метипхлорид конденсируют при температурео