Способ получения желтого прозрачного азопигмента

ОП ИСАН ИЗОБРЕТЕН Союз Советских Социалистических РеспубликАВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛ ависимое от авт. свидетельства М 9704/2 аявлсно 2 присоединением заявки М иоритст Комитет по делаюобретений и открытийпри Совете МинистровСССР ликовано 16.Х 11,1 оллетег та опубликования описания 25.11.19 Авторыизобретени аиН.В И аков аявитеп ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЖЕЛТОГО ПРОЗРАЧНОГО АЗОПИГМЕНТА ь) техниче 1 ешивают в ой кислоты юся суспенгл воды, охПример 1. 3,5 г (0,02 г/молкого 4-хлор-нитроанилина разоечение 2 - 3 час с 6,8 мл солян28%) и 4 мл воды. Образовавшуию хлоргидрата разбавляют 40 л Известен способ получения желтых прозрачных азопигментов на основе 3,3-дихлорбензидина в качестве диазосоставляющей и арилидов ацетоуксусной кислоты в качестве азосоставляющей. Однако 3,3-дихлорбензидин является дорогостоящим импортируемым сырьем, обладающим канцерогенным действием.Известны также способы получения желтых азопигментов без применения 3,3-дихлорбензидина, в частности, азосочетанием 4-хлор-нитроанилина с арилидамн ацетоуксусной кислоты. Получаемый этим способом азопигмент малопрозрачный,Предлагаемый способ получения желтого прозрачного азопигмента отличается тем, что реакцию азосочетания проводят между 4-хлор-нитроанилином со смесью о-анизидида и м-ксилидида ацетоуксусной кислоты в соотношении 0,5: 0,5 или 0,7: 0,3, что дает возможность получить прозрачный и свето- устойчивый азопигмент. Изменение соотноше. ния азосоставляющих в смеси позволяет получать желаемый желтый оттенок азопигмента. лаждают до 3 - 4 С и диазотируют, прибавляя 3 мл 36%-ного раствора нитрита натрия.По окончании прилива ния диазосоединение размешивают в течение часа, а затем филь труют, Перед сочетанием избыток азотистойкислоты снимают амндосульфоновой кислотой.2,1 г (0,01 г/мо.гь) о-анизидида ацетоуксусной кислоты (1) и 2,2 г (0,01 г/лго.гь) 10 м-ксилидида ацетоуксусной кислоты (2) растворяют в 2 г 39,59-ного раствора едкого натра и 70 мл воды. Для выделения арилидов щелочной раствор подкисляют ледяной уксусной кислотой, взятой в количестве 1,26 с 15 и разбавленной 4 мл воды. После непродолжительного размешивания в суспензию арилидов добавляют 8 г кристаллического ацетата натрия и постепенно при 18 - 20 С приливают в течение 35 лгин раствор диазосоеди пения с таким расчетом, чтобы в реакционной смеси не появлялся избыток диазосоединения. рН при сочетании должно быть в пределах 4,5 - 5,5. По окончании приливания раствора диазосоединения суспензию красителя 25 размешивают в течение часа, после чего вносят 2 г деколя (сульфитного щелока), растворенного в 120 м,г воды, имеющей рН равный 6, Затем суспензию размешивают в продолжение 1 - 3 час при комнатной температу- ЗО ре. Полученный пигмент фильтруют, промы149841 Предмет изобретения Редактор Л. М. Жаворонкова Техред Л. Бриккер Корректоры: С М. Белугинаи Г. Е, Опарина Заказ 874 Тираж 535 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Центр, пр. Серова д. 4 Типографии, пр. Сапунова, 2 вают водой и сушат при температуре 45 - 50 С.Получают 7,6 - 7,8 г сухого пигмента, отличающегося высокой прозрачностью и чистотой тона.П р и м е р 2. Диазосоединение получают, как описано в примере 1. 2,66 г ортоанизидида ацетоуксусной кислоты и 1,76 г метаксилидида ацетоуксусной кислоты растворяют и выделяют по методу, описанному в примере 1.К суспензии выделенных арилидов добавляют 8 г кристаллического ацетата натрия и при 18 С приливают в течение 25 - 30 мин раствор диазосоединения. При сочетании рг 1 должно находиться в пределах 4,5 - 5,0. По окончании сочетания в полученную суспензию красителя добавляют 1,5 - 2 г деколя, растворенного в 120 мл воды, и размешивают 2 - 3 час при комнатной температуре. Пигмент фильтруют, промывают тщательно водой и сушат при 45 - 50 С. При этом получают около 8 г сухого пигмента, отличающегося от полученного в примере 1 более зеленоватым оттенком. 1 О Способ получения желтого прозрачногоазопигмента азосочетанием 4-хлор-нитроанилина с арилидами ацетоуксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения прозрачности и светоустойчивости азопигмен та и возможности получения желаемого желтого оттенка, реакцию азосочетания проводят между 4-хлор-нитроанилином со смесью о-анизидида и м-ксилидида ацетоуксусной кислоты в соотношении 0,5: 0,5 или 0,7: 0,3.