Способ получения тетрамовой кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1470179
Автор: Томас
Текст
СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 0179 А Ш 4 С 07 П 207/12, А 61 К НЫЙ КОМИТЕТиям и отнецтия ГОСУДАРСТПО ИЗОБРЕТЕПРИ ГКНТ С ЗОБРЕТЕН НИ О Т чения тетрамовой кислоты - полупродукта для синтеза лактамовых антибио - тиков. Цель - упрощение процесса и повышение выхода полупродукта. Синтез ведут реакцией 4-метокси-пирролин-она с бензиловым спиртом в присутствии сульфоновой или неорганическойокислоты при 60-100 С с последующим гидрогенолизом выделенного 4-бензилокси-пирролин-она в присутствии Рс/С при 0-40 С и 1-20 бар. Выход до 80%. Использование этого полупродук - та позволяет получать антибиотик с лучшим выходом по упрощенной технологии. 2 табл,2 Кдп Тгапз.,ТЕТРАМОВОЙ тся гетероцикстности полуИзобретение относится к способуолучения тетрамовой кислоты форму 0,4 гсмесь80 С перемешивают в течение 24 ч прии 20 мбар, К реакционному растприбавляют 50 мл ледяной воды0 мл метиленхлорида и нейтрализуют с помощью 4 мл насыщенного раствора ИаНСО. Водную фазу экстрагируют еще два раза метиленхлоридом по50 мл. После сушки органической фазыНа 80 и отгонки растворителя прибавляют к остатку 150 мл ледяной воды. Эту смесь нагревают до 100 С,после чего отгоняют азеотропную смесь100 мл воды и бензилового спирта.Осажденные во время охлаждения кристаллы перекристаллизовывают 50 млгорячего толуола, Получают 6,7 г белого кристаллического продукта, имеющего т.пл. 147-148 С,ЯМР (300 МГц, ДМСО-д) 8, ррм:7,38 (м, 5 Н); 6,20 (ш.с., 1 Н);,которая явлтом для синбиотиков.Целью изобретен яется промежуточным продутеза И-лактамовых анТиявляется упроения ценного прои повышение.(57) Изобретение каслических веществ, в щение процесса полу межуточного продукт выхода последнего. Прим,е р А. зилокси-пирролин 5,7 г (50 ммоль)1470179 Масс. спектр (70 еВ): 1 89 (М , 40),172 (18), 132 (51), 91 (100).Б. Получение 2,4-диоксспирролидина (тетрамовая кислота).Растворяют 1,0 г (5,3 ммоль) 4 бензилокси-пирролин-она в 50 млтетрагидрофурана и гидрогенолиэуют вприсутствии 100 мг Рс 1/С 5 А при коматной температуре и 10 бар в течеПотом полученнуо смесь отильтровывают от катализатора и фильтат выпаривают досуха в ротационномспарителе. Получают 500 мг белогористаллического продукта, имеющегоо(с., 2 Н), 2 р 93 (с 2 Н)Масс, спектр (70 еВ): 99 (М, 32),71 (78), 43 (58), 42(100) .Параметры проведения процесса ивыход тетрамовой кислоть-, на стадияхА и Б приведены соответственно втабл. 1 и 2. Таблица 2 о Температура, С Давление, Выход, 3 бар95 85 92 94 Формула изобретения Способ получения тетрамовой кислоты формулы отличающийся тем,что, с.целью упрощения процесса и повышения выхода, 4-метокси-пирролин-онподвергают взаимодействию с бензиловым спиртом в присутствии сульфоновой или неорганической кислоты при 60-100 С, полученный 4-бенэилокси" пирролин-она Формулы Таблица 1 Кислота. Давление Выход,мбар Х Температура,С Метансуль -фоновая1 4и-толуолсульфоноваяМетансульфоновая 72 20 80 60 30 90 выделяют и чатем подвергают гидрогенолизу в присутствии РЙ/С при0-40 С и давлении 1-20 бар,70 50 Составитель И,БочароваРедактор ИРыбченко Техред Л.Сердюкова Корректор ИЛУска МФФЮЗаказ 1368/58 Тираж 352 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР113035 Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/5 Производственно-издательский комбинат Патент", г,ужгород, ул. Гагарина,101
СмотретьЗаявка
4202756, 17.06.1987
- Лонца АГ
ТОМАС МЕУЛ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/4015, A61P 31/04, C07D 207/12
Метки: кислоты, тетрамовой
Опубликовано: 30.03.1989
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1470179-sposob-polucheniya-tetramovojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения тетрамовой кислоты</a>
Предыдущий патент: Способ получения производных -циано-1, дифенилазаалканов или их кислотно-аддитивных солей
Следующий патент: Способ получения 1-(3-бром2sметилпропионил-пирролидин (2s)-карбоновой кислоты
Случайный патент: Центробежный компрессор