Способ получения 8-меркапто-1-метил-2-метилтиогипоксантина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1402601
Авторы: Вартанян, Гиршович, Горнаева, Крутовских, Леонтьева
Текст
(51 7 в ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТ ОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИИ АВТОРСКОМУ С 8 ИДЕТЕЛЬСТВ(57) Изобретение касается замещенныхгипоксантнна, в частности получения8-меркапто-метил-метилтиогипоксантина который может быть использованв медицине, например как радиосенсибилизатор. Для улучшения условийтруда и упрощения процесса 4,5-диамино-метил-метилтио-оксипиримидиконденсируют с этилксантогенатом калия в среде этанола при кипячении.Целевой продукт выделяют фильтрованием в виде К-соли, которую затемпереводят в основание. Способ обеспечивает выход последнего 853 безнеобходимости его очистки и приисключении высокотоксичных и взрывоопасных веществ (СЯ и пиридина).1402601 Составитель В.ВолковаТехред А, Кравчук Корректор М,Макснмншинец Редактор Т.Лазоренко Заказ 282317 Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва Ж, Раушская наб., д 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул, Проектная, 4 Изобретение относится к усовершенствованному способу получения8-меркапто-метил-метилтиогипоксантина, который может найти применение в медицине.Цель изобретения - улучшение условий труда, упрощение технологиипроцесса.П р и м е р, Смесь 3,5 г 4,5-днамино-метил-метилтио-оксипиримидина и 4,6 г этилксантогената калияв 80 мл спирта кипятят в течение4,5 ч. Затем охлаждают, осадокотфильтровывают, промывают спиртом 15и растворяют в 100 мл воды при нагревании. К раствору добавляют активизированный уголь, кипятят 10 мин,фильтруют и к фильтрату прибавляютуксусную кислоту до нейтральной реак ции. Выпавший осадок отфильтровывают,промывают водой и высушивают при100 фС, Получают 3,7 г (85 Е) светлокремовых кристаллов 8-меркапто-метил-метилтиогнпоксантина, т.пл.324-325 С. К 1 0,45 (спирт-хлорофармаммиак 5:10:1).Найдено, 7: С 36,67; Н 3,68;Я 24,05; Б 28,14 Ж.СНРОЗ,Вычислено, Х: С 36,5; Н 3,5;М 24 5; 8 28,1. Спектр ПМР (ДМСО-с 1 ГМДС), О, м.д.: 352 с (ЗН, ЯСНА), 2,62 с (3 Н, ЯСН). Уф-спектр, Л макс., нм (18 Й); 242 (4,18)1 294 (4,45) в воде 1 240-242 (4,13); 294 (4,44) в.0,1 н. НС 11 248 (4,41); 298-300 (4,34) в 0,1 н. МаОН.Предлагаемый способ позволяет исключить использование высокоток" сичных и взрывоопасных сероуглерода и пиридина, что улучшает условия труда, позволяет исклочить отгонку растворителя и дополнительную очистку продукта, что упрощает процесс, Вьгход по отношению к известному способу повышается на 3 Е.Формула изобретенияСпособ получения 8-меркапто-метил"йетилтиогипоксантина путем конденсации 4,5-диамино-метил- -метилтио-оксипиримидина с реагентом, содержащим группу С=В, при кипячении в органическом растворителе, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью улучшения условий труда, упрощения процесса, в качестве реагента используют этилксантогенат калия, в качестве растворителя - этиловый спирт, а целевой продукт выделяют фильтрованием в виде калиевой соли, которую переводят в основание.
СмотретьЗаявка
4145547, 10.11.1986
ЛЕНИНГРАДСКИЙ ХИМИКО-ФАРМАЦЕВТИЧЕСКИЙ ИНСТИТУТ
ГИРШОВИЧ МАРК ЗАЛМАНОВИЧ, ЛЕОНТЬЕВА ЕЛЕНА АЛЕКСЕЕВНА, ВАРТАНЯН ЛЕВОН ПАВЛОВИЧ, КРУТОВСКИХ ГАЛИНА НИКОЛАЕВНА, ГОРНАЕВА ГАЛИНА ФЕДОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07D 473/22
Метки: 8-меркапто-1-метил-2-метилтиогипоксантина
Опубликовано: 15.06.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1402601-sposob-polucheniya-8-merkapto-1-metil-2-metiltiogipoksantina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 8-меркапто-1-метил-2-метилтиогипоксантина</a>
Способ получения n-циано-n -метил-n 2 4-метил-5 имидазолил-метилтио -этил гуанидина
Номер патента: 862822
Опубликовано: 07.09.1981
МПК: C07D 233/64
Метки: 4-метил-5, n-циано-n, гуанидина, имидазолил-метилтио, метил-n, этил
...исмепгивают с 15 мл 50%-ного раствора едкогонатра и 1,16 г катализатора - трнэтилбензил.аммонийхлорида (ТЭБА). Затем в течение0,5.ч при перемешивании добавляют 16,0 г(0,1 моль) М-щипано.й -метил-й"-(2-хлорэтил)-гуанидина, Реакционную смесь продолжают перемешивать еще в течение 5 ч при комнатнойтемпературе. Растворитель выпаривают в вакууме и остаток после реакции смешивают со150 мл воды и 100 мл трет,.бутанола. Фазы разделяют и водную фазу снова экстрагируют 100 мл трет.-бутанола. Органическую фазу высушивают и выпаривают досуха, Неочищенный про. дукт перекристаллизовывают иэ смеси изопропанола и эфира, Выход чистого М-циано.й-метил- й - 2- (4-метил-имидазолнл)-метилтио-зтил-гуанцдина, составляет 22,7 г (90% от теории), т, пл,...
Способ получения n-циано-n 2-(4-метил-5-имидазолил) метилтио этил -n -алкинилгуанидинов или их солей
Номер патента: 900809
Опубликовано: 23.01.1982
МПК: A61K 31/415, A61P 1/04, C07D 233/64
Метки: 2-(4-метил-5-имидазолил, n-циано-n, алкинилгуанидинов, метилтио, солей, этил
...дополнительно в течение 6 ч, азатем перемешивают при комнатнойтемпературе 64 ч. Растворитель (наряду с избытком амина) удаляют при пониженном давлении, и полученныйостаточный смолистый продукт вводятв колонку с силикагелем (100"200 меш),и элюируют смесью хлористого метилена (97 частей) с метанолом (3 части).Средние фракции соединяют и выпаривают, в результате чего получают1,8 г желтого смолистого вещества.Это смолистое вещество растворяют в9 20 мл этилацетата, и оно выкристалализовывается при температуре -15 С.Полученное бледно-желтое твердоевещество (,2 г) растворяют в1 мл горячего ацетонитрила и пере кристаллизовывают при температурео-15 С, выход продукта составляет1,072 г, т.ил. 128-130 С,Результаты анализа.Вычислено,7: С 3,77, Н...
Способ получения d-6 -пропил-8 l-метил меркапто или оксо метилэрголина или его солей
Номер патента: 976851
Опубликовано: 23.11.1982
МПК: A61K 31/48, A61P 25/16, C07D 457/02
Метки: l-метил, меркапто, метилэрголина, оксо-2, пропил-8, солей
...2"й метанола, в качестве подвижной Фазы. Фракции, показавшие на ТСХ содержа- ние идентичных материалов, объединяют, Получают 870 мг О-н-пропил-Яр-окси" . этипэрголина с точкой плавления 175- 176 С при объединении Фракций, содер" жащих по данным .ТСХ этот продукт.Растворитель выпаривают из объединен" ных Фракций, Доугие Фракции, показавшие на ТСХ содержание второго компонента, тоже объединяют и получают 110 мг О-н-пропилК-оксиметилэрго" лина с:точкой плавления 134-1350 С пос. ле перекристаллизации из смеси прос". того эфира и гексана.П р и м е р 5. Получение О-б-И" -пропилЫгмезилоксиметилэрголина.9768 сушат. Выпариванием растворителя по" лучают остаток, содержащий О-н-пропил"8 о-мезилоксиметилэряолин как ос" новной ингредиент. Фракции,...
Способ получения 3(или 5)-метил-1н-пиразол 5-(или 3)-азо 1 -2-нафтола
Номер патента: 1361145
Опубликовано: 23.12.1987
Автор: Берестевич
МПК: C07D 231/38
Метки: 2-нафтола, 3)-азо, 3или, 5)-метил-1н-пиразол, 5-или
...проводят при рН 7,58,5 в течение 0,51,5 ч при молярном соотношении 5-амино-метилпиразола и 2-нафтола,равном 1:1,05 1 1 П р и м е р 4 (интервал рН выше, соотношение реагентов выше, время выдержки вьппе), Конденсацию 2-иминобутиранитрила с гидразингидратом проводят как в примере 1, Соляную кислоту на стадии диазотирования в отличие от примера 1 приливают к 5-аминоометилпиразолу при 60 С, диазотирование то же, что и впримере 1. К отфильтрованному раствору 20,16 г (0,14 моль) 2-нафтала и 20 г едкого натра в 200 мл воды приливают при охлаждении до 1825 С диаэораствор при рН )10. Реакционную массу перео мешивают 5 ч при 185 С, затем отфильтровывают оранжево-коричневый осадок, промьвают водой до нейтральной реакции промывной воды и...
Способ получения 5-метил-з-лг-аминофенилизоксазол4 карбоновой кислоты
Номер патента: 393279
Опубликовано: 01.01.1973
Автор: Авторы
МПК: C07D 261/18
Метки: 5-метил-з-лг-аминофенилизоксазол4, карбоновой, кислоты
...С,в течение 30 мин добавляют раствор 4,65 г хлорангидрида лх-нитробензгидроксамовой кислоты в 235 мл метанола, перемешивают 1 сас при 0 С, выдерживают 12 час при 20 С, отделяют осадок, суспендируют его в 340 лл воды, обрабатывают 340 мл 3%-ного раствора едкого патра, отфильтровывают, промывают вадой, сушат при 60 С и кристаллизуют из этанола. Получают 49,0 г этилового эфира 5-метил- м-нитрофенилизоксазол-карбоновой кислоты, т.,пл. 109 - 110 С. При разбавлении водой из маточника получают дополнительно 5,23 г продукта, который после кристаллизации из этанола присоединяют к основной порции, Общий выход 53,0 г (82,2% в пересчете па хлорангидрид лт-нптробензгпдроксамовой кислоты).Из 34 г этилового эфира...
Предыдущий патент: Фенил-ди-(1-гексил-3-метилпиразол-5-он-4-ил)метан как экстракционный реагент на таллий 1
Следующий патент: Способ получения пигмента черного цвета
Случайный патент: Устройство для сборки корпусных деталей с комплектующими деталями