Способ получения (2 -5 )и (3 -5 ) диаденозинмонофосфатов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1397455
Авторы: Зайцева, Квасюк, Кулак, Михайлопуло, Ткаченко
Текст
-диа- льзуе асюк Г.В. повышение угих ис бензо- . етр Фос акц ита с онной зоильно вия обеспесть процесаза выходе ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт биоорганической химии АН БССР(56) МхсЬе 1 воп А,М. Ро 1 упцс 1 еогЫев.11. Нощоро 1 ущегя оГ суг 1 йу 1 гс апй рвецдоцг 1 оу 11 с асЫ.соро 1 ущегя юЬ гереаг).п 8 яцЪцп 1 гя апо яСерч 1 зе яуп 1- Ьеяя оГ ро 1 упцс 1 еогЫея.-ЗСБ,1959, Р 12, р.3655-3669.БЬщЫги Т., Лащапа К., Капсула И., МаЖцща Б. А, я 1 щр 1 е апй сопчеп 1 епг вупгЬев 1 я оГ 3 -5 -ог 2 -5-11 пкео о 118 ог 1 Ъопцс 1 еогЫеЪУ ро 1 ущег 1 яаг.хоп оГ цпргоесгей г 1 Ьопцс 1 еояЫе цяпя рЬоярЬогця сг 1 в -аго 1 е, - Ицс 1.Асада, Кея 1984, Р 12, ч,7, р,3257-3270.(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ (2 5 )-ДИАДЕНОЗИНМОНОФОСФАТО (57) Изобретение касается гетероциклических веществ ти получения (2 -5 ) и (3 денозинмоноФосАатов (АФ), мых в иммунологии, Цель - выхода Аф, Его получают и ходных - М , М , 2 , 3 -тб биладенозина и салицилхлор последующей обработкой ре смеси иодом и снятием бен защитной группы. Эти усло чивают высокую селективно са при улучшенном в 3-4 р целевого Аф, 1397455/шенствованному способу получения (2 - структуру полученных соединении,5)- и (3 -5 )- диаденозинмонофосфа- (2 -5 )-Диаденозинмонофосфат, УФтов и может быть использовано в им спектр, %-259 нм (24 ).мунологии. ПМР-спектр (Д О, внутренний станЦель изобретения - повьпцение выхо- дарт - трет-ВпОН), м.д.; , , 6,766 85 б 766,60, 6,39 синглеты по 1 протонуда целевых продуктов,Цель достигается использованием (Н, Н), 4,83 д (1 Н, - , ,уГ(2 Н, Н,5); 2,52 дд (1 Н, Н",К раствору 50 мг (0,24 ммоль) са- .1=13,2 Гц, Зд 4 =3,6 Гц),лйцилхлор ос ита вФосфита в 0 7 мл хлористого (3 -5)-Диаденозинмонофосфат. УФон=)- омвтилена при перемешивании и охлажде- спектр,%М ,= 259( 80 ),.=4 5 Г) 3 24 (1 Н НЛшивают 2 ч при 0 СЗатем в реакцион- =34 =5,2 Гц) (- 2 ) 3 09 м (ЗН 2 Н пую смесь добавляют раствор 61 мг Н), 2,91 м (1 Н, Н); 2,58 м(0,24 ммоль) иода в 5 мл смеси тетрагидрофуран:вода:пиридин б:3: 1, растВор разбавляют 30 мл хлороформа Таким образом, использование дос 1 кстрагируют 10 мл 1-ного раствора тупных селективно бензоилированныхбисульфата калия. Органический слой производных аденозина и реакционноФтделяют, сушатушат безводным сульфатом 35 способного салицилхлорфосфита позвоатрия и упаривают. ляет проводить реакцию образованияОстаток растворяют в 25 мл 80 -ной динуклеозидмонофосфатов быстро и сексуснойксусной кислоты, выдерживают раст- лективно, вьделяя одновременно дваВор 2 ч при 70 С и упаривают, Оста- целевых .продукта, при этом выход поток растворяют в 30 мл смеси 25 -но вышается в 3-4 раза по сравнению сго раствораствора аммиака и диоксана 9:1, известным способом.выдерживают 2 ч при 70 С и упаривают.Остаток после упаривания растирают Ф о р м у л а и з о б е т е н и ярс 30 мл эфира, эфир декантируют, по 1(2-5 )- и (3 -5 )рошок растворяют в воде и хроматогра Способ получения ( - )Фируют на колонке 100 см ДЕАЕ целлю- диаденозинмонофосфатов взаимодейстлозы в бикарбонатной Форме. Колонку вием бензоилированных производныхэлюируют раствором триэтиламмонийби- аденозина с производным трехваленткарбоната в градиенте концентраций, ного фосфора с последующей обработ 0-0,05 М. Фракции, содержащие продук. кой реакционной сме и одом нятиемты, собирают, упаривают в вакууме. защитных групп, о т л и ч а ю щ и йНолучают после лиофилизациичся тем, что, с цс елью повышения вы 1360 опт.ед. (0,052 ммоль), 31,8 ) хода целевого продукта, в качестве2 - 5 АрА и 800 опт,ед, (0,031 ммоль, бензоилированных производных аденози 618 2 ) 3 -5 АрА в виде гигроскопи- на используют И, И, 2, 3 -тетрабен 1, .) р в в.5бчного порошка. зоиладенозин и М -бензоил-мономеСпектральные характеристики и токситритиладенозин, а в качествесравнение с заведомыми образцами, по- . производного трехвалентного фосфоралученными встречным синтезом с помо- салицилхлорфосфит.
СмотретьЗаявка
4171773, 30.12.1986
ИНСТИТУТ БИООРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ АН БССР
КВАСЮК ЕВГЕНИЙ ИВАНОВИЧ, ТКАЧЕНКО ОЛЬГА ВАСИЛЬЕВНА, КУЛАК ТАМАРА ИВАНОВНА, ЗАЙЦЕВА ГАЛИНА ВАСИЛЬЕВНА, МИХАЙЛОПУЛО ИГОРЬ АЛЕКСАНДРОВИЧ
МПК / Метки
МПК: C07H 19/167
Метки: диаденозинмонофосфатов
Опубликовано: 23.05.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1397455-sposob-polucheniya-2-5-i-3-5-diadenozinmonofosfatov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения (2 -5 )и (3 -5 ) диаденозинмонофосфатов</a>
Способ получения комплексов триарилфосфита с галоидами
Номер патента: 982545
Опубликовано: 15.12.1982
МПК: C07F 9/535
Метки: галоидами, комплексов, триарилфосфита
...галоидов, такие как различные производные ацетилена или олефинов, включая алкены, диены, циклоалкены илибициклоалкены, Предпочтительнымиакцепторами избыткагалоида являются алкены с числом углеродных атомов от 2 до 6, такие, например, какэтилен, прЬпилен, бутилен или амилен.Попытку выделить целевые продукты простым упариванием в вакууме растф ворителя, в котором проводят реакцию, приводят к получению бесцветного твердого продукта, который, будучи повторно растворен в метиленхлориде, показывает при исследова нии методом ЯМР-спектроскопии наядрах ИР, что он представляет собой смесь кинетически и термодинамически контролируемых продуктов исоответствующего триарилфосфита;этот продукт спонтанно. гидролизуется с образованием триарилфосфата...
Способ получения поликетонов
Номер патента: 451714
Опубликовано: 30.11.1974
Авторы: Багиров, Гасанов, Садых-Заде, Ханмамедов
МПК: C08F 3/02
Метки: поликетонов
...с помощью алкоголятов лития при 20, 40, 60 и 80 С, продолжительность реакции 48 час при мольном отношении мономера к катализатору, равном 20. 30П р и м е р 1, В стеклянную двурогую ампулу цз мерной ампулы перекоцдецсцруют 0,05 мл (0,7 ммоль) аосолютцроваццого цзопропцлового спирта, используя вакуумную лцншо (остаточное давление 10-т - 1 О - " мм рт. ст.), заморажцвают ампулу жидким азотом и цакуумцрутот ца установке. Затем в токс очцщсццого и сухого азота цз сосуда Шлепка приливают 1,63 мл (0,7 ммоль) гситацового раствора и-бутиллития для получения 0,7 моль изо-Сз 1-1 т 011 (конец реакции определяют визуально). Предварительно отдегазированный сухой толуольцый раствор халкона (3 г ца 15 мл) приливают к катализатору с помощью...
Способ получения 9-(3-амино-1-пропенил) -9, 10-дигидро-9, 10 этаноантраценов
Номер патента: 472498
Опубликовано: 30.05.1975
Авторы: Анджело, Дитер, Карл, Макс, Раймонд
МПК: C07C 15/28
Метки: 10-дигидро-9, 9-(3-амино-1-пропенил, этаноантраценов
...- 9,10 - дигидро,10-этаноаптраценхлоргидрат растворяют в простом эфире, фильтруют на нутче и перекристаллизовывают из хлористого метилена - простого эфира; т. пл, 205 - 207"С.Применяемьш в качестве исходного продукта сложный эфир 9- (3-окси-Х-пропецил) -9,10- дигпдро,10 - этаноацтраценметацсульфокислоты получают следующим образом. 10,0 г (38,4 м моль) -9- (3-акролепцил) -9,10- дигидро,10-этаноацтрацена суспецдируют в 250 мл метанола и прибавляют порциями при псремешивании црц 15 - 20 С 0,8 г (21,1 ммоль) боргидрида натрия. После прибавления получают прозрачный светло-желтый раствор, который выдерживают в течение 1 час при комнатной температуре. Затем концентрируют в вакууме, получаемом с помощью водоструйного насоса. Остаток растворяют в...
Способ получения бициклических лактолметил-эфиров в виде их эпимеров
Номер патента: 776558
Опубликовано: 30.10.1980
Авторы: Бела, Габор, Иштван, Ласло, Тибор
МПК: A61K 31/5575, A61P 35/00, A61P 7/02, C07C 405/00, C07D 307/935
Метки: бициклических, виде, лактолметил-эфиров, эпимеров
...75-76 С. Тонкослойнаяхроматография: выделение производятна тонкослойной пластине "Ро 1 уцгаещ511.С./ОЧз" в смеси 2:1 изопропилового эфира и этилацетата, Ру 0,56максимумы в инфракрасных лучах - при3400 с 2940 г 2860 ю 1720 к 1640 ю 1610 г1280, 1120, 1100, 1050, 750 см ,Эндоэпимер является маслом,.Тоикослойная хроматография Р 0,45,П р и м е р 2. (-)-2,3,3 аВ,баВ-Тетрагидро-оксо- и эндометокси 60 -5,К-(п-фенилбензоилокси)-48-(38-гидрооксиокт-трас-енил)-циклопентаноМ Фуран.В снабженную мешалкой 50 мя-вуюколбу помещают 2,25 г (5 ммоль) (-"65 -2,3,3 аВ,баВ-тетрагидро-гидрокси(.Ь)фурана. Добавляют еще 20,3 мп безводного Метанола и перемешивают смесьдб тех пор,пока не пройзойдет полное.растворение .Добавляют еще 0,05 мл (0,5...
Способ получения 3-галоидцефалоспоринов
Номер патента: 1151214
Опубликовано: 15.04.1985
МПК: C07D 501/59
Метки: 3-галоидцефалоспоринов
...к раствору.эквивалентного количества галогена или путем прибавления галогена и триарилфосфита одновременно в определенное количество инертного органического растворителя при желаемой температуре. Совместное добавление реагентов осуществляется с такой скоростью, что цвет галоида остается в реакционной смеси до тех пор, пока последняя капля триарилфосфита не обесцветит раствор. 10 15 Кинетически контролируемые триарилфосфит-галоидные комплексы, используемые согласно предлагаемому способу, стабилизируются в растворе путем добавления примерно от 10 до ЗО 100 мол.% пиридина в качестве основания. Если например, добавляют около 50 мол.% пиридина к раствору кинетически контролируемого продукта реакции трифенилфосфита и хлора в хло ристом...
Предыдущий патент: Способ получения тиофосфонуксусных эфиров
Следующий патент: Способ получения растворов целлюлозы
Случайный патент: Устройство для обучения правилам движения транспорта на регулируемых перекрестках