Способ получения 2-винилоксиэтилизотиоцианата
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 1384576
Авторы: Воронков, Герасимова, Недоля, Трофимов
Текст
,1384576 С 16 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ДЕТЕЛЬСТ Д ВТОРСНОМ 12 т органическои Воронкомова нил-,У Синтез виЖОХ, 1985 20.-ВИНИЛОКСИ оизводст- частносс в ГОСУДАРСТВЕННЫИ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙ(71) Иркутский институхимии СО АН СССР(57) Изобретение касаева замещенных тиоциана ти получения 2-винилоксиэтилизотиоцианата - промежуточного продукта в синтезе органических веществСинтезведут реакцией 2-винилоксиэтиламинас сероуглеродом и триалкиламином споследующим добавлением другого галоидангидрида, т.е. низшей ненасыщенной алкилкарбоновой (ацетилхлорида) или ароматической монокарбоновойкислоты (бензоилхлорида) в средеалиЬатического хлоруглеводородаСНС 1. Способ позволяет повыситьвыход целевого продукта с 21 до 51952 при замене агрессивного РОС 1 науказанные галоидангидриды кислот.Заказ 1379/18 Тираж 370 ПодписноеВНИИПИ Государственного комитета СССРпо делам изобретений и открытий113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5 Производственно-полиграфическое предприятие, г, Ужгород, ул. Пректная, 4 Изобретение относится к производству изотиоциана 7 а, конкретно к способу получения 2-винилоксиэтилизотиоцианата - перспективного бифункци 5.онального мономера, и промежуточногопродукта в органическом синтезе,Целью изобретения является повышение выхода целевого продукта иупрощение процесса, 1 ОИзобретение иллюстрируется следующими примерами.П р и м е р 1. В перемешиваемыйраствор 8,7 г (О, 1 моль) 2-винилоксиэтиламина и 10,12 г (0,1 моль)триэтиламина в 100 мл хлороформавводят 7,61 г (О, 1 моль) сероуглерода, добавляют 10, 12 г (О, 1 моль)триэтиламина и прикапывают 7,85 г(0,1 моль) ацетилхлорида. 2 ОПолученный раствор перемешивают прикомнатной температуре в течени е 1 ч.После этого реакционную массу промывают водой и сушат над КСО. Затемперегоняют при пониженном давлении, 25Выход 2-винилоксиэтилизотиоцианата95 ., т.кип. 50 С (1 мм рт.ст.),пр 1,5260, с 14 1,0755. Состав иструктура подтверждены элементныманализом, ИК- и ПМР-,спектрами. ЗОНайдено, %: С 46,33; 46,70;Н 5,84, 6,06; И 10,56; 10,48.Б 24,21; 24,05Вычислено,: С 46,51; Н 5,42;И 10,85; Я 24,81.П р и м е р 2, Аналогично примеру 1 из 8,7 г (О, 1 моль) 2-винилоксиэтиламина, 20,24 г (0,2 моль) трибутиламина и 7,61 г (0,1 моль) сероуглерода с 7,85 г (О, 1 моль) ацетилхлорида при 0 С в среде СС 1 получают2-винилоксиэтилизотиоцианат с выходом90-92 . П р и м е р 3, Аналогично примеру 1 иэ 8,7 г (0,1 моль) 2-винилоксиэтиламина, 20,24 г (0,2 моль) триэтиламина и 7,61 г (С,1 моль) серо- углерода с 12,3 г (О, 1 моль) ацетилбромида при (-20)-(0) С в среде СНСЗ получают 2-винилоксиэтилизотиоцианат с выходом 76%.П р и м е р 4, Аналогично примеру 1 из 8,7 г (О, 1 моль) 2-винилоксиэтиламина, 20,24 г (0,2 моль) триэтиламина и 7,61 г (О, 1 моль) сероуглерода с 14,06 г (0,1 моль) бензоилхлорида при (0)-(+20) С в среде СНС 1 получают 2-винилоксиэтилизотиоцианат с выходом 51-55 .Таким образом, предлагаемый способ позволяет повысить выход целевого продукта до 51-95% против 21% по известному, заменить агрессивный оксохлорид фосфора на галоидангидрид низшей насыщенной алкилкарбоновой кислоты или ароматической одноосновной кислоты. Способ получения 2-винилоксиэтилизотиоцианата взаимодействием 2-винилоксиэтиламина с сероуглеродом, триалкиламином, с последующим добавлением к реакционной смеси галоидангидрида кислоты в среде органического растворителя, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повьппения выхода- целевого продукта и упрощения процесса, в качестве галоидангидрида кислоты используют галоидангидрид низшей насыщенной алкилкарбоновой кислоты или ароматической одноосновной кислоты и процесс осуществляют в среде алифатического хлоруглеводорода.
СмотретьЗаявка
4120946, 22.09.1986
ИРКУТСКИЙ ИНСТИТУТ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ СО АН СССР
ТРОФИМОВ БОРИС АЛЕКСАНДРОВИЧ, ВОРОНКОВ МИХАИЛ ГРИГОРЬЕВИЧ, НЕДОЛЯ НИНА АЛЕКСЕЕВНА, ГЕРАСИМОВА ВАЛЕНТИНА ВИКТОРОВНА
МПК / Метки
МПК: C07C 161/04
Метки: 2-винилоксиэтилизотиоцианата
Опубликовано: 30.03.1988
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1384576-sposob-polucheniya-2-viniloksiehtilizotiocianata.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 2-винилоксиэтилизотиоцианата</a>
@ (11 @, 17 @ )-11, 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21 ил @ тио @ уксусная кислота как промежуточный продукт в синтезе биоспецифического сорбента и способ ее получения (его варианты)
Номер патента: 1161512
Опубликовано: 15.06.1985
Авторы: Ахрем, Гулякевич, Михальчук, Пшеничный, Сурвило, Хрипач
МПК: B01D 15/08, C07J 31/00
Метки: 17-дигидрокси-3, 20-диоксопрегн-4-ен-21, биоспецифического, варианты, его, кислота, продукт, промежуточный, синтезе, сорбента, тио, уксусная, •-11••
...амидов подвергают взаимодействию с тиогликолевой кислотой при 60-90 С в течение 1,5-4,5 ч.За ходом реакции следят хроматографически. Целевой продукт выделяютроидам, обладающим 17,21-дигидроксиацетоновой группировкой. Выделяющийся в процессе галоидводород связы- .вается Я-незамещенным амидом, позволяя поддерживать РН среды, равное 6,5-7,0.Отличительными особенностямипредлагаемого способа являетсяиспользование динатриевого производного тиогликолевой кислоты, которое избирательно .взаимодействуетс 21-мезилатом, тозилатом, хлоридомипи бромицом кортизола, Целевымпродуктомв этом случае являетсякортизол-илтиоуксусная кислота, которая не может быть полученапо известному спосрбу.П р и м е р 1, Получение П(113,17...
Диметиловый эфир 4-фталимидо-фталил-глутаминовой кислоты как промежуточный продукт для синтеза эритро-4 аминоглутаминовой кислоты
Номер патента: 791744
Опубликовано: 30.12.1980
Авторы: Алексеева, Краснов, Чечнева
МПК: A61K 31/452, C07D 209/48
Метки: 4-фталимидо-фталил-глутаминовой, аминоглутаминовой, диметиловый, кислоты, продукт, промежуточный, синтеза, эритро-4, эфир
...свидетельсцвующие о наличии в соединении (1)функциональ новой кислоты, которая выражаетсяФормулой Н,ЛООС -СИ - СН, - СН-СООСН5Х ЧЯО 0 0 О Способ получения диметилового эфира основан на известной реакции замещения атома галоида на фталимидогруппу и состоит в том, что диметиловый эфир 4-бром-й-Фталил. (или ) -глутаминовой кислоты подвергают взаимодействию с фталимидом калия в среде органического растворителя, преимущественно диметилформамида при- ОУ температуре 80-100 С в течение 4-5 ч по схеме: Н СООС - Сн - СН - СН.- СООСН г - , з М К-глутаминовой кислоты и 3,7 г Фталимида калия приливают 35 мл диметилФормамида(ДМФА)и смесь нагревают при80 аС 4 часа, ОтФильтровывают осадоки упаривают ДМФА при пониженном дав- .лении, К остатку добавляют...
Сульфоксин 6-гексагидро-1н-азепин-1 илметиленаминопенициллановой кислоты как промежуточный продукт для получения -гексагидро-1н-азопин-1 илметиленамино цефалоспорановой кислоты или ее модификации
Номер патента: 623848
Опубликовано: 15.09.1978
МПК: A61K 31/431, A61K 31/546, C07D 499/80, C07D 501/18
Метки: 6-гексагидро-1н-азепин-1, гексагидро-1н-азопин-1, илметиленамино, илметиленаминопенициллановой, кислоты, модификации, продукт, промежуточный, сульфоксин, цефалоспорановой
...кислоты может быть использовандля получения 7 (гексагидроН--аэепин-ил) метиленамино.)-цефалоспорановой кислоты или ее модификаций по карбоксильной группе, С иС-атомам цефемовой системы, облапающйх антибактериальной активностью 21,П р и м е р 1, К раствору 3,2 г6-)- 1(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино ) пенициллановой кислотыв 10 мл воды добавляют 2,3 г перйодата калия (калий йоднокислый). Суспензию перемешивают 4 ч при 18-20 С, аозатем 12 ч выдерживают в холодильнике. Осадок отфильтровывают и маточныйраствор разбавляют ацетоном в соотношении 1:10, Выпавший осадок отФильтровывают и повторно перекристаллизовывают из смеси вода - ацетон.Получают 2,2 г (65) сульфоксидаб-)-(гексагидроН-азепин-ил) метиленамино 1 пенициллановой...
Способ количественного определения смоляных кислот в талловых продуктах
Номер патента: 676924
Опубликовано: 30.07.1979
Авторы: Масленников, Масленникова, Спирина
МПК: G01N 31/16
Метки: кислот, количественного, продуктах, смоляных, талловых
...кислот в пробе, пользуясь формулой расчета. ронку, в которую предварительно наливают 200 мл 10% -ного водного раствора сульфата натрия и 10 мл серного эфира и перемешивают. После расслаивания водную фазу отделяют, а эфирную промывают порциями 5 по 200 мл раствора сульфата натрия до нейтральной реакции водной вытяжки по метилоранжу. После этого эфирную фазу количественно переносят в колбу для титрования, добавляют 20 мл этанола и титру ют 0,5 н. спиртовым раствором КОН в присутствии а-нафтолфталеина. Массовую долю смоляных кислот в жирных кислотах по данным титрования вычисляют по формулеУ 0,02805 10015М 0,186 где Ъ - объем 0,5 н. раствора КОН, израсходованного на титрование, мл; 20М - навеска анализируемой пробы, г;0,186 - число...
Производные этилового эфира 2-метил-4-оксихинолин-3 карбоновой кислоты как промежуточные продукты для синтеза соединений, обладающих антидластическим действием, и способ их получения
Номер патента: 567287
Опубликовано: 07.09.1981
МПК: A61K 31/47, A61P 35/00, C07D 215/16
Метки: 2-метил-4-оксихинолин-3, антидластическим, действием, карбоновой, кислоты, обладающих, продукты, производные, промежуточные, синтеза, соединений, этилового, эфира
...вещества высокой степени чистоты,П р и и е р , Полученный эфир 2-метил-окси-метоксихинолин-карбоиовой кислоты.К смеси 15,2 г (0,1 моль) п-анизида, 20 г (0,1 моль) ацетилмалоновогоэфира и 50 мп абсолютного бенэолаприбавляют 1-2 капли концентрированной соланой ккслопю. Реакционнуюсиесь нагревают при 65-70 фС 16 ч.Выделиаауюся воду и бензол отгоняюта. остаток фагревают ив металлической56728 4 Редактор Э.Бородина Техред М, Рейвес Корректор Ю.Макаренко Эаказ 6679/59 Рираж 443 Подписное,ВЙИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытнй . И 3035 Москва .Ж, Раузгсхая иабд,4/51филиал ППП "Патент , г, УагорОД:, УЛ. ПрОектная, 4 йлите до 195-220 фС и выдерживают 515 мин. После охлаждения смеси при-"бавляют 50 мп спирта, все...
Предыдущий патент: Способ получения 3-этилтиобутаналя
Следующий патент: Способ получения 2, 4-диметилпиридина
Случайный патент: Способ определения интенсивности мягкого рентгеновского излучения импульсного источника и устройство для его осуществления