Способ получения диизопропаноламина

Номер патента: 135494

Авторы: Кретов, Матвеев

ZIP архив

Текст

Класс 2 с 1,писАние ивсБРетенннК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ ОдпРсйп ст 1/пг 1 п,1 2 И. С Матвеев и А Е. КретовСПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИИЗОПРОПАНОЛАМИ Комитет по ленам изобретенийинистров СССР Ф 66 9123 при Совете ивпено 23 маи 1960 г, за и открытийпубпнковаио в Бюппстснс изобретений М 3 за 196 Известны способы получения диизопропаноламина путем алкплирования аммиака окисью пропилена при температуре 50 - 100 и давлении 150 - 300 атя, а также взаимодействием пзопропаноламина с окисью пропилена Однако в последнем случае получается сложная смесь, состоящая из моно-, ди- и триизопропаноламина с низким содержанием дипроизводного амина. Выделение индивидуальных веществ из указанной смеси представляет значитсльныс трудности.Предлагаемый способ позволяет получить индивидуальный диизопропаноламин с выходом 83 - 86 о от теоретического.Сущность способа заключается в конденсации окиси пропплена с цианамидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующим нагреванием продукта конденсации с едким кали. Избыток едкого кали нейтрализуют углекислым газом, отгоняют воду и извлекают из реакционной смеси диизопропаноламин этанолом, После отгонки растворителя получают смесь ди- и триизопропаноламина с содержанием дипроизводного не менее 87",. Из указаш 1 ой смеси при пониженном давлении отгоняют чистый дчизопропаноламин.П р и м е р. Загружают в колбу 0 5 г-.ио.1 я цианампда, 1,2 г-.полл окиси пропилена 180 л,г воды и 50 иа гидрата окпс кальция. Смесь тщательно взбалтывают и оставляют стоять. Через полтора.три часа начинается реакция с разогревом реакционной смеси до 50 - 80, Бурная реакция протекает один-два часа, а полностью заканчивается через 18 - 20 час. После окончания реакции вносят в реакционную смесь 50 г гидрата окиси калия и нагревают ее с обратным холодильником на водяной бане в течение трех часов. Избыток щелочи нейтрализуют угле- кислым газом и отгоняют из реакционной смеси воду. Из оставшейся в колбе массы извлекают безводным этанолом смесь ди- и триизспропаноламина, Полученный спиртовый раствор фильтруют и из фпльтрата отгоняют этанол. Чистый диизопропаноламин отгоняют прп 100 - -105 и давлении 3 - 5 ли в виде вязкой бесцветной жидкости,135494 Выход 85,7 оо от теоретического. Соответствие указанного соедине.ния подтверждается следующими аналитическими данными:Найдено в ,о: Ы - 10,37; 10,55. и"=1,4653, сРд - 1,0205, К- 35,924.Вычислено в %: Х - 10,52. Е - 36,557. Предмет изобретения Редактор С. А. Барсуков Тсхред А. А; Камы 1 ниикова Корректор Л, Чекуиовз Подп, к печ, 26.1.61 г Зак. 270 формат бум. 70 Х 108,Тираж 6 э 0 ЦБГ 11 при Комитете по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР Москва Центр, М. Черкасский пер., д. 2/6Объем 0,17 уел, и. л,Цена 3 коп, Типография ЦБТИ Комитета по делам изобретений и открытий ирп Совете М 1 иглстров СССР, Москва, Петровка, 14, Способ получения диизопропаноламина из окиси пропилена, о тл и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью получения чистого продукта, окись пропилсна. подвергают конденсации с цианамидом в присутствии гидрата окиси кальция с последующим нагреванием продукта конденсации с едким кали, нейтрализацией и извлечением диизопропаноламина этанолом.

Смотреть

Заявка

667591, 23.05.1960

Кретов А. Е, Матвеев И. С

МПК / Метки

МПК: C07C 213/00, C07C 215/08, C07C 215/12

Метки: диизопропаноламина

Опубликовано: 01.01.1961

Код ссылки

<a href="https://patents.su/2-135494-sposob-polucheniya-diizopropanolamina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения диизопропаноламина</a>

Похожие патенты