Способ получения полимерной добавки к щелочным электролитам цинкования

СОЮЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИК 12196 3/ 25 Э 3 22 114 С г 14 р ъ ее ИС К АВТОРСК ВИДЕТЕЛЬСТВУ еской СССР977.ССР1980. ГОСУДАРСТ 8 ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ(71) Институт химии и химитехнологии АН ЛитССР(54) (57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИМЕРНОИ ДОБАВКИ К ЩЕЛОЧНЫМ ЭЛЕКТРОЛИТАМ ЦИНКОВАНИЯ сополиконденсацией этилендиамина с дихлорэтаном при 110-120 С, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью повышения добавок, пригодных для изготовления ненапряженных цинковых покрытий в широком диапазоне плотности тока, сополиконденсацию осуществляют в присутст вии эпихлоргидрина при молярном соотношении этилендиамина, дихлорэтана и эпихлоргидрина соответственно 1:(0,05-0,5):(0,5-0,95), при этом смесь дихлорэтана и эпихлоргидрина добавляют к водному раствору этилен- Е диамина при 70-85 С с последующей сополиконденсацией .С:Составитель О. РокачевскаяРедактор Н, Егорова Техред В.Кадар Корректор А. Тяскс Заказ 1231/34 Тираж 470 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная,Изобретение относится к областиполучения высокомолекулярных поликонденсационных продуктов, которыемогут быть использованы для получения качественных электролитических цинковых покрытий.Целью изобретения является поЛучение ненапряженных цинковых по-крытий в широком диапазоне плотности тока,П р и м е р 1, В реактор емкостью 1 л, снабженный механическоймешалкой, термометром, обратным холодильником, системой терморегулирования и капельной вараной; помещают 240 г (2,0 моль) 503 лыого водного раствора этилендиамина Растворподогревают до 70 С и при перемешивании и внешнем охлаждении прикапывают смесь 81 г (68,5 мл 0,875 вдоль)эпихлоргидрина и 24,75 г (19,7 мл,0,25 моль) дихлорэтана со скоростью,позволяющей поддерживать температччру реакционной массы"в пределахьВ Ч70-85 С, После добавленийвсего количества смеси прикапывают дополнительно 81 г (68,5 мл, 0.,875 моль)эпихлоргидрина с такой же скоростью.Затем температуру реакционной массыдоводят до 11.0-120 С и вьваютпри этой температуре при Емешивании в течение 30 мин Дале реакпионную массу охлаждают до темперррыокружающей среды .и добавляют к Йей83 мл воды. Получают прозрачныйжелтый раствор продукта сополиконденсации, соответствующего молярноиусоотношению этилендиамйна, эпихлоргидрина и дихлорэтана 1:0,875:0,125,Мол.масса продукта составляет 55000,.П р и м е р 2. Повторяют процеду-,ры примера 1 с тем исключением,что вначале добавляют Ьдь 87,75 г(74,5 мл, 0,95 моль) эпихлоргидринаи 9,9 г (7,8 мп, 0,1 моль) дихлорэтана, а затем - дополнительно 19600 187.75 г (74,5 мл, 0,95 моль) эпихлоргидрина. Получают продукт сополиконденсации, соответствующиймолярному соотношению этилендиамина,5 эпихлоргидрина и дихлорэтана 1:0,95:0,05, Мол.масса продукта 72000.П р и м е р 3, Повторяют процедуры примера 1 с тем исключением, чтовначале добавляют смесь 46,25 г10 (39,25 мл, 0,5 моль) эпихлоргидринаи 99 г (9 мл, 1 моль) дихлорэтана, а затем в дополнитель 46,25 г (39,25 мм0,5 моль) эпихлоргидрина. Получаютпродукт сополиконденсации, соответст 15 вующий молярному соотношению этилендиамина, эпихлоргидрина и дихлорэтана 1:0,5:0,5. Мол.масса продук та 1000,П р и м е р 4. Для испытания про 20 дуктов сополиконденсации готовятэлектролит, содержащий 15 г/л окисицинка и 150 г/л гидроксида натрия.К электролиту добавляют продуктысополиконденсации, полученные по25 примерам 1-3, из расчета 6 г/л. Качество электроосажденных из электролита цинковых покрытий оцениваютпо пробе на стандартной ячейке Хуллаобъемом 50 мп при силе тока 0,4 А30 на ячейку и времени покрытия 5 мин.Качественные цинковые покрытияосаждаются в диапазоне плотноститока О, 1 - 15 А/дм в случае продуктасополиконденсации по примеру 1, 0,212 А/дм в случае продукта по примеру 2 и 0,2-10 А/дм в случае продукта по примеру 3. Полученные покрытия обладают низким внутреннимнапряжением, составляющим 100150 кг/см . При многократном изгибе медной пластины с нанесенным цинковым покрытием не наблюдаетсяотслоения покрытия вплоть до изломапластины. (Известный продукт обес 45 печивает качественные покрытия вдиапазоне 0,2-10 А/дм).