Способ получения эфиров и анилидов 4-аминобензоилуксусной кислоты
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 121795
Авторы: Аизенштат, Александров, Кагановская, Широкова
Текст
Класс 12 с 1, 312 ц, 6,2121795 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Александров и. Широкова, А, Н, Кагановская,И. А. Айзенштат Н. ПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭФИРОВ И АНИЛИДОВ4-АМИНОБЕНЗОИЛУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ 7 марта 1958 г. за594276/23 в Комитет по открытий при Совете Министров СС лам изобретений Заявле публиковано в Бюллетене изобретений1 1959 г. Производные 4-аминобензоилуксусного эфира находят широкое применение в производстве химикатов цветной фотографии, кинематографии и красителей Эти соединения получают обходным путем при помощи гидрирования соответствующих производных 4-нитробензоилуксусного эфира (например, арилидов, пиразолонов и других). В литературе отсутствуют указания на возможность получения прямым путем самого 4-аминобензоилуксусного эфира, что может быть объяснено тем, что восстановление нитрогруппы осложняется одновременным гидрированием бетакетоэфира.Разработан способ получения эфиров и анилидов 4-аминобензоилуксусной кислоты каталитическим восстановлением соответствующих производных а-нитробензоилуксусной кислоты, при котором, с целью увеличения избирательности и повышения выхода, восстановление проводят водородом над скелетным никелем при давлении 20 - 25 агтг и обычной температуре с применением в качестве активаторов процесса аммиака или первичных алифатических аминов.П р и м е р. В автоклав загружают 2800 л.г метилового спирта, 474 . 4-нитробензоилуксусного эфира, 40 г 50%-ной пасты катализатора в скелетно никеля, 40 г активированного угля и такое количество метилэтиламина или аммиака, чтобы рН среды был равен 7,2 - 7,3. Процесс ведут при 20 - 25 и давлении водорода 20 - 30 атдь. По прекращении поглощения водорода отфильтровывают катализатор, уголь и отгоняют примерно 2000 лл метанола. Выпавший при охлаждении раствора до 0 осадок отфильтровывают, промывают метанолом (100 - 150 ил) и высушивают при 40 - 50, Выход 310 - 315 г примерно 75% теоретически возможного.121795 Аналогично производят восстановление следующих соединенийТемпе а"ез пера-давлениереакции Выход ворот теории динения в Мк в-ву 4-нитро-стероиламинобензойная кислота 2,75 50-60 17 - 20 3,8 З-стероиламино.4-карбоксианилид-нитробензоилуксусной кислоты 10 50,2 81,7 40 - 14 38 - 45 до рН 7,5 0,05, 2 -нитро, 3, 5-тр и- карбометоксидифениловый зфир 16 - 25 105 в 1 4,3 80 О,Ф П редмет из о бр етен и я Комитет по делам изобретений и от 1 крытий при Совете Министров СССР Редактор А. К. Лейкина Гр. 52Подп, к печ. 5 ХП 1.59 г.Тирагк 620 Цена 25 коп. И нфор маци опно-издат ельскп й отдел.Объем 0,17 п. л. Зак. 4950 Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва Петровка, 14.Способ получения эфиров и анилидов 4-аминобензоилуксусной кислоты каталитическим восстановлением соответствующих производных л-нитробензоилуксуснойкислоты, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что, с целью увеличения избирательности и повышения выхода, восстановление проводят водородом над скелетным никелем при давлении 20 - 25 атм и обычной температуре с применением в качестве активаторов процесса аммиака или первичных алифатических аминов.
СмотретьЗаявка
594276, 07.03.1958
Аизенштат И. А, Александров И. В, Кагановская А. Н, Широкова Н. И
МПК / Метки
МПК: C07C 229/40, C07C 229/72, C07C 233/80, C07C 237/14, C07C 237/42
Метки: 4-аминобензоилуксусной, анилидов, кислоты, эфиров
Опубликовано: 01.01.1959
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-121795-sposob-polucheniya-ehfirov-i-anilidov-4-aminobenzoiluksusnojj-kisloty.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения эфиров и анилидов 4-аминобензоилуксусной кислоты</a>
Способ получения сложных эфиров оксиэтилового эфира 2, 4 дихлорфенокси уксусной кислоты
Номер патента: 468910
Опубликовано: 30.04.1975
МПК: C07C 59/66
Метки: дихлорфенокси, кислоты, оксиэтилового, сложных, уксусной, эфира, эфиров
...эфира калиевои солью 2,4-дихлорфеноксиуксусной кислоты при 145 - 150 С.Целевой продукт получают с выходом 77%.П р и м е р. Первая стадия синтеза.Получение 13-хлорэтиловых эфиров СЖКфракции С, - СбВ трехгорловую реакционную колбу,снабженную механической мешалкой, капельной воронкой, термометром и водоотделителом с обратным холодильником поме 110 г (1 г в мо) СЖК фракции Сь - кислотным числом 510, реактивного эт хлоргидрина 97 г (1,2 г в мо), бе 250 мл и 0,5 мл концентрированной Н Смесь при усиленном перемешивании н вают до 85 С до прекращения выделени ды в водоотдслителе. Реакция длится в ние 5 - б час. За это время выделяется воды. Далее отгоняют бензол до 110 С, таток в количестве 225 г оставляют дл стадии синтеза.Вторая стадия...
Способ получения производных феноксиалкилкарбоновой кислоты, их солей, сложных эфиров и амидов
Номер патента: 1052157
Опубликовано: 30.10.1983
Авторы: Карлхайнц, Макс, Ханс, Эгон, Эрнст-Кристиан
МПК: C07C 143/74
Метки: амидов, кислоты, производных, сложных, солей, феноксиалкилкарбоновой, эфиров
...н. раствора едкого натра каждый раз и один раз 300 мл воды, высушивают с помощью сульфата натрияи .упарнвают в вакууме. В результатеполучают 321 г (98 от теории ) этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил)-феноксиуксусной кислоты с т,пл.85 ОС.,Таким же путем можно получить этиловый эфир 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты из н-аце. тилтирамина и этилового эфира хлоруксусной кислоты. Реакцию продолжают 9 ч, выход количественный,т.пл. 83 84,5 С.3. Смесь иэ 498,6 г (1,845.моль )этилового эфира 4-(2-ацетиламиноэтил )-феноксиуксусной кислоты и2,77 л (5,54 моль) 2 н,соляной кислоты перемешивают в течение 8 чпри температуре кипения, затем ееохлаждают и приблизительно с 460 мл10 н. раствора едкого натра доводят до рН б. После охлаждения...
Способ получения производных 3-пропенил-7 2-(2 аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо -3-цефем-4 карбоновой кислоты или ее сложных эфиров в виде zили е изомеров или их смесей
Номер патента: 1428204
Опубликовано: 30.09.1988
Авторы: Есио, Сеидзи, Такаюки, Хайме, Юн
МПК: A61K 31/546, C07D 501/24
Метки: 3-пропенил-7, 3-цефем-4, zили, аминотиазолил-4)-2-гидроксииминоацетамидо, виде, изомеров, карбоновой, кислоты, производных, сложных, смесей, эфиров
...очищают хроматографически, получая 154 мг (312) указанного соединения, идентичного полученному пометодике А.П р и м е р 53. 1-Ацетоксиэтиловыйэфир 7- (Е)-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксииминоацетамидо 1 -3-(Е)-3-ацетокси-пропенил -3-цефем-карбоновой кислоты.сВ перемешиваемый и охлажденныйраствор соединения примера 52 (362 мг,0,75 ммоль) в диметилформамиде (5 мп)добавляют карбонат калия (312 мг,2,25 ммоль) и раствор -ацетоксиэтилбромида (501 мг, 3 ммоль) в диметилформамиде (1,5 мл) тремя порциями с,интервалами по 15 мин и смесь перемешивают еще в течение 30 мн. Послеразбавления этилацетатом (200 мл)раствор промывают водой, насыщенным"раствором хлорида натрия, сушат ивыпаривают досуха, Маслянистый остаток очищают хроматографически на...
Способ получения ненасыщенных производных 7-ациламидо-3 цефем-4-карбоновой кислоты или их сложных эфиров или их солей с щелочными металлами
Номер патента: 856388
Опубликовано: 15.08.1981
Авторы: Альберта, Анджело, Джизелла, Джузеппе, Джулиано, Дино, Карло, Этторе
МПК: A61K 31/546, C07D 501/06, C07D 501/36
Метки: 7-ациламидо-3, кислоты, металлами, ненасыщенных, производных, сложных, солей, цефем-4-карбоновой, щелочными, эфиров
...эфиром с получением таким путем 7--цианоэтилен(цис)-тиоацетамидо 1 -3- 1-этил,2,3,4-тетразол-ил)-тиометил 1 -3-цефем-карбоновой кислоты (2,8 г 3 выход 60),т.пл.80-83 С с разложением.Найдено: С 41,321 Н 3,831М 20,401 5 20,28С 1 ьН 17 М гО а 5Вычислено: С 41,10; Н 3,671й 20,971 5 20,57.УФ-спектр (рН 7,41 фосфатный буФеный раствор):Х 272 нм;ТСХ: Ну - 0,51 (СНС 1 СН ОН;НСООН160:40:20).ИК-спектр (КВг):Ч(СЕМ) сопряженная связь 2210 см;1(С=О)5-лактам 1775 см9 С=О) амид 1680 см ;4 С-М ) + У( й-Н ) вторичный амид1540 см ".ЯИР-спектр, ч. на млн (ДМСО-дэ)13 68 (2 Нц 2 СНд)13,73 (2 Н,5,-5-СН-СО)14,31 (2 Н,ц,З-СН);5,10 1 Н,д,б-Н);5,63 (1 Нд-д,7-Н);5,72 (1 Нд,С-СН=);7,63 (1 НО=СН);ЗСН=СН(цис=11 Гц;9,2 (1 Н,д, -СОМН),Аналогично получены...
Способ получения производных 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2 оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой кислоты или ее сложных эфиров или ее солей
Номер патента: 1060116
Опубликовано: 07.12.1983
Авторы: Киеси, Такао, Тосиюки, Хисаси
МПК: A61K 31/546, C07D 501/20
Метки: 7-2-(2-аминотиазол-4-ил)-2, кислоты, оксииминоацетамидо-3-цефем-4-карбоновой, производных, сложных, солей, эфиров
...и получают=5 Гц, 8 Гц), 6,13 (1 Н, широкий Я),6,73 (1 Н, Б), 7,3 (2 Н, широкий Я),9,60 (1 Н, Й, 3=8 Гц),3. 1,15 г син-иэомера 7"Е 2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксиимино-ацетамид 3-3-цефем-карбоновой кислоты добавляют к водному раствору0,111 г гидроокиси кальция в 100 млводы, раствор перемешивают при комнатной температуре 10 мин, После того как раствор отфильтровывают,Фильтрат лиофилизуют и получают 1,2 гсин-иэомера 7-2-(2-аминотиазол-ил) -2-метоксииминоацетамидо 1-3-цефем-карбоксилата кальция,ИК(нуджол),армс,с: 3350, 1760, 1670,1590, 1535, 1465 см "ЯМР: очасти/млн. (Д О): 3,51 (1 Н, Й,- 5 Гц), 3,59 (1 Н, Ь, Л=З Гц) . 3,97=5 Гц, 3 Гц), 6,95 (1 Н, Я) .4. 1,15 г син-изомера 7-2-(2-аминотиазол-ил)-2-метоксиимино"ацетамидо...
Предыдущий патент: Способ получения смеси 2, 6и 2, 4-диметили 2, 4, 6 триметилпиридинов
Следующий патент: Способ разложения смолы-отхода феноло-ацетонового производства
Случайный патент: Привод командоаппарата механического пресса