Фенил-бис(пентахлорфенил)-имидокарбонат в качестве промежуточного продукта для получения полигалогенкарбаматов

Номер патента: 1824390

Опубликовано: 30.06.1993

Авторы: Беломоина, Ковалик, Коган, Кронгауз, Русанов, Савченко, Ткаченко, Филимонов, Юсубов

МПК: C07C 45/34, C07C 49/76

Метки: 2-диоксоэтил)бензола, 4-бис-(2-фенил-1

...Если же время прибавления 2 ч или менее, то выходы не достигают 50 даже при высоких температурах (табл. 3, опыты 1, 6).При увеличении загрузочных количеств реагентов (например, при переходе на пилотные или полупромышленные установки) неизбежно изменяются некоторые параметры реакции, что необходимо учитывать при проведении процесса. Известно, что в больших объемах снижается эффективность перемешивания. В предлагаемой реакции хода вследствие местных перегревов, а также выброс реакционной массы из-за увеличения объема прибавляемого НВг.Поэтому необходимо уменьшить температуру реакции и увеличить время прибавления НВг по сравнению с опытами, выполненными в колбах малой емкости. Втабл, 4 приведены результаты опытов, выполненных с...

Номер патента: 805611

Опубликовано: 23.01.1982

Авторы: Дегтев, Живописцев, Саврасова, Ускова, Хорькова

МПК: C07D 231/26

Метки: r-бис(1-фенил-3-метилпиразолон-5-ил)метаны, реагенты, экстракционные

...20 мл 0,1 М хлороформного раствора гексилдилнраэоло.нилмета;на,и дважды экстрагируют серебро и медь. В объединенных экстрактах определяют содержание элементов:комплексонометроческим титрованием,Таким образом, используя предлагаемый метод, можно выделить серебро и медь из основы, содержащей цинк, кадмнй, кобальт, никель, свинец, марганец, железо н лантан,В случае экстракции Ад и Сц из 0,5 М ацетата аммония реагенты располагаются по степени извлечения (%) в следующей последовательности: На примере извлечения Ад, Сц, Хп, Сй11 з аммиачных растворов изучена экстракционная способность полученных МДПМ, ЭДПМ и ПДПМ. В табл, 2 приведены сведения по экстракции элементов из аммиачных растворов 0,0625 М растворами реагентов в хлороформе и для...

Номер патента: 548028

Опубликовано: 07.10.1982

Авторы: Алтухова, Гринев, Кричевский, Шведов

МПК: C07D 209/10

Метки: 2-бромметил-3-фенил-5-нитроиндола, аналогов, качестве, лекарственного, нитразепам, препарата, продуктов, производные, промежуточных, синтезе

...кипятятб ч раствор 13,3 г (0,05 моль) М-бромсукцинимида. Горячий растворотфильтровывают от сукцинимида, охлаждают и выпавший осадок отфильтровывают. Выход 1-метил-бромметил-вменил-нитроиндола 16 г (93),т,пл. 212, 213,5 С (иэ бензола).Уф: Лмокс Гя.Н ЪН тп,О( Е ) 242 (11800),285 (24000), ЗЗО (9000) р ПМР (СРС 1. ) 35д м,д, 3,91 (ЗН, с, Х-СН), 4,69(1 Н, о, 1 2 Гц, С 4 Н), 40Йайдено, : С 55,85; Н 3,85;Вг 23,01; М 8,11.С 6 Н, ВгХО.Вычислено, : С 55,67; Н 3,3;Вг 23 15; Н 8 11. . 45П р и м е р 2. Бромирование 1,2-диметил-фенил-нитроиндола диоксандибромидом.При перемешивании к раствору13,3 г (0,05 моль) 1,2-диметил-З-фенил-нитроиндола в 10 мл диоксанаприбавляют по каплям раствор 13 г(0,05 моль) диоксандибромида в 100 млдиоксана. Перемешивают...

Номер патента: 1077234

Опубликовано: 30.01.1985

Авторы: Косова, Маличенко, Язловицкий

МПК: C07D 209/48, C08G 73/10

Метки: бис, гидролитически, качестве, метилфталимид-4-окси, перфторарилены, полимеров, продуктов, промежуточных, устойчивых

...С(иэ уксусной кислоты).Найдено, %: С 57,72, Н 2,32,Р 15,02, В 5,45С 2+ Н 1 Р В 50 ьВычислено, %ф С 57,56, Н 2,4, 40Р 15,18, В 5,59.ИК-спектрсм " 1445, 1720, 1760.П р и м е р 2, 4,4 -Бис(В-метилфталимидц-окси)октафторбифенил,В трехгорлый реактор с мешалкой,термометром и обратным холодильникомзагружают 3,54 г (0,02 моль) 4-окси-В-метилфталимида 3,34 г (0,01 моль)декафторбифенила, 2,76 г (0,02 моль)углекислого калия и 50 мл диметил-. 50формамида. Реакцию и выделение продукта проводят,как описано в примере 1.Выход 4,4 -бис(В-метилфталимидц-окси)-октафторбифеннла 3,7 г (57%).Т.пл, 197-198 С (из уксусной кислоты).55Найдено, %: С 55,32, Н 1,98,Р 23,43, В 4,24 П р и м е р 3. Смесь 1,15 г (0,0023 моль)...

Номер патента: 737398

Опубликовано: 30.05.1980

Авторы: Грандберг, Денисов, Ланцов, Паталаха, Токмаков, Удачин

МПК: C07D 231/06

Метки: 1-диацильные, 4-бис, 5-фенил, бензола, люминофоры, пиразолинил-3, производные

...(Ха).Раствор 2 г (0,006 моль) дибензоль5 п-диацетилбензола и 2,8 г (0,055 моль) гидразингидрата в 110 мл ледяной уксусной кислоты кипятят с обратным холодильником 5 ч, Уксусную кислоту отго- о няют до половины объема на роторном испаритене, выпавший осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают из ль дяной уксусной кислоты.П р и м е р 2. 1,4-Био-(1-пропио- и нил 5-фенилЬ -пиразолинил) -бен 2зоп (Хб)Раствор 1 г (0,003 мопь) дибензальп-диацетилбензопа и 1,5 г (0,03 моль) гидразингидрата в 100 мл пропионовой 20 кислоты кипятят с обратным ъжодильником 6 ч, охлаждают, кислоту упаринают на роторном испарителе, Остаток растворяют в 100 мл хлороформа,. 08полученный раствор промывают раствором соды, затем водой до нейтральнойреакции, сушат над...