Способ получения карбоцианинов
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Номер патента: 108690
Автор: Сыч
Текст
,Уо 108690 СССР ПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Е, Д. СычПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАРБОЦИА НО аявлено 24 апреля 1957 г. за М 571946 в Комитет и и открытий при Совете Министров С делам изобретений Известный способ получения карбоцианинов заключается в нагревании четвертичных солей гетероциклических оснований, содержащих активную метильную группу с ортоэфирами в среде пиридина при температурах, не превышающих температуру кипения пиридина, иногда в присутствии уксусного ангидрида (для активации процесса). Однако в случаях малореакционно-способных или плохо растворимых в пиридине солей четвертичных аммониевых оснований, реакция в самом пиридине не протекает, а в присутствии уксусного ангидрида образуется большое количество побочных трех- ядерных красителей неоцианинов, которые должны быть отделены. Это приводит к получению карбоцианинов с неудовлетворительными выходами.Предлагается способ получения карбоцианинов из малореакционноспособных и плохо растворимых в пиридине четвертичных солей гетероциклических оснований, содержащих активную группу, при проведении процесса конденсации с ортоэфирами в герметически закрытых сосудах при температуре 130 - 180. Благодаря повышению температуры конденсации, увеличивается растворимость четвертичных солей гетероциклических оснований, а также достигается увеличение выхода карбоцианинов, поскольку реакцию конденсации возможно проводить без добавления уксусного ангидрида и образование побочных трех- ядерных красителей не имеет места.Пример 1. 0,4 г подэтилата 2 мстил-п-феноксифенилтиазола, 0,5 г ортомуравьиного эфира и 0,5 мл пиридина нагревают в запаяннсй трубке в металлическом блоке 1,5 часа при 160 в 1. К реакционной смеси добавляют метиловый спирт и 0,5 ил 20"1-ного раствора перхлората натрия. Выпавший в виде смолы краситель растирают с небольшим количеством холодного спирта.Выход красителя составляет 0,04 г.Пример 2. 0,6 г этил-п-толуолсульфоната 2-метил-и-метоксифенилтиазола, 0,6 г ортомуравьиного эфира и 3 лл пиридина нагревают в запаянной трубке при 130 1 час, Краситель осаждают водой, кристаллизуют из смеси воды и спирта. Выход красителя 0,15 г нли 305 о от теорет и.ческого.108690 спиртом и обрабатывают эфиром. Спиртовой раствор красителя затем обрабатывают раствором перхлората натрия. Осадок дважды перекристаллизовывают из спирта. Выход красителя 0,02 г. Предмет изобретения Отв. редактор Л. Г, ГолаидскййСтандартгиз; Посдп. к печ. 31/Х 1957 г. Объем 0,125 п. л. Тираж 800. Цена 25 кон,Типография Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров ССГР Моеква, Неглинная, д. 23. Заи. 2925 Пример 3, 0,5 г иодэтилата 2-метил-п-ацетаминофенилтиазола, 0,5 а ортомуравьиного эфира и 0,7 мл пиридина нагревают в запаянной трубке 1,5 часа при 140 и кратковременно до 180. Осажденный при охлаждении на стенках пробирки краситель размешивают с небольшим количеством спирта и отфильтровывают. Выход красителя после кристаллизации составляет 0,06 г (15 % от теоретического).Пример 4. 0,5 г этил-п-толуолсульфоната 2-метил-п-метоксифгнилтиазола, 0,5 г ортопропионового эфира и 0,5 лл пиридина нагревают в запаянной трубке при 120 - 140 1,5 часа. К смеси добавляют несколько капель спирта и 5 - 7 мл эфира. Эфирный раствор смывают, остаток снова размешивают со Способ получения карбоцианинов путем конденсации четвертичных солей гетероциклических оснований, содержащих активную группу, с ортоэфирами в среде пиридина, о тличающийся тем, что, с целью интенсификации процесса конденсации малореакционно-способных плохо растворимых в пиридине четвертичных солей, реакцию проводят в герметически закрытых сосудах при температуре от 130 до 180.
СмотретьЗаявка
571946, 24.04.1957
Сыч Е. Д
МПК / Метки
МПК: C09B 23/06
Метки: карбоцианинов
Опубликовано: 01.01.1957
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-108690-sposob-polucheniya-karbocianinov.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения карбоцианинов</a>
Способ получения четвертичных солей 2(4)-бета-алкоксиили аралкоксивинильных производных азотистых гетероциклических оснований
Номер патента: 93461
Опубликовано: 01.01.1952
Авторы: Вомпе, Иванова, Левкоев, Свешников
МПК: C07D 233/10
Метки: 2(4)-бета-алкоксиили, азотистых, аралкоксивинильных, гетероциклических, оснований, производных, солей, четвертичных
...соли 0,05; илн 12,8" от теоретически Возможного, 1 ристдлл 1 ремов 010 ЦВЕТ 1 С ТЕЪНЕОДТМРОй Г 1 ЛДЬГГ 01 и 1 5 -16.П р и м е р . Этилперхлорат 2 -"- - бутнлоксивинилбензтиазолаОме:ь 0,21 г 3- этилбснзгиазолии - 2-метилен -(-дльдегида и 0,2 г иодистого Оутнл; 1)д)сд 01,О мн т .10,51101 б(11 е ир)1 00 . 60 . д затем дополнительно в течегие 30р 1 т ( Г) , рс) )гц.с 1) )ассоорабдтыд 10 т при кингИе."И 1 и схп 1 Оензолом (10 Г 1) н 3;1- те: 11 ром ь 1 и ют 1 бс ос т 1) " Ис.- тоом (О мл).ЧетертеИнм 10 сОль растнор 51 н) Г В 11 ЦЕТОНГ, 1)Р 1 ЧЕ 1 0)ОДЗОВ 1 Ннйс при реакции карбоцианин (0,0 г) остается нердстгоренным,(1)ильтрг)т упдриваот в вакууме. Остгок растворяют при нагревании ь воле и в Водный раствор в юсят хлорнокнслый...
Способ получения четвертичных солей 2-бета-хлоралкенильных производных гетероциклических оснований
Номер патента: 136375
Опубликовано: 01.01.1961
Авторы: Левкоев, Свешников, Широкова
МПК: C07D 209/10, C07D 277/64, C07D 293/12
Метки: 2-бета-хлоралкенильных, гетероциклических, оснований, производных, солей, четвертичных
...сухого эфира, образовавшийся желтый осадок отфильтровывают, промывают эфиром и ацетоном (10 лл). Вес 0,82 г; т. пл, 198 - 20 (с разл.). Общий выход 1,7 г (93% теоретического), М 136375П р и м е р 7. Получение хлорметилата 2.р.хлорбутенил,5 бензобензтиазола К охлажденному до 5 раствору 1,25 г фосгена в 10 мл хлороформа прибавляют в течение 40 мин раствор 1,35 г 2-пропионилметилен- метил-р-нафтотиазолина в 25 мл хлороформа, Реакционную массу с выделившимся светло-желтым мелкокристаллическим осадком оставляют при 20 - 25 на 24 час (наблюдается выделение углекислого газа, выпавший вначале осадок переходит в раствор и через 1 час вновь выделяется обильный осадок в виде желтых длинных игл), Через 24 час осадок отфильтровывают, промывают...
Четвертичные соли имидазо 4, 5-с пиридиния, обладающие антимикробной и фунгистатической активностью
Номер патента: 851940
Опубликовано: 30.04.1988
Авторы: Стеблюк, Хабаров, Эйлазян, Ютилов
МПК: A61K 31/437, A61P 31/04, A61P 31/10, C07D 471/04
Метки: активностью, антимикробной, имидазо-2, обладающие, пиридиния, соли, фунгистатической, четвертичные
...бензола, прибавляют 12,5 ммольдодецилбромида кипятят в течение2,5 ч на масляной бане при температуре 110 С. После охлаждения выпавший осадок отфильтровывают, перекристаллизовывают из нитрометанаВыход 82%, Т.пл, 63-64 фС (нитрометан),Найдено, %: С 59,48, Н 8,51,Б 109Вг 20,7С зН ВгБЗВычислено, %: С 59,67, Н 8,43,й 10-98, Вг 20,89,5УФ-спектр:Л ,нм (1 КЕ) 216(422),240 (320) 266 (ЗФ 42).Пример 2.Бромид 4-амино -5-лаурильЗ диметилимидаэо 4,5-с 3 пиридиний-она (П), ХЮНагревают на масляной базе при160-170 С раствор 1 ммоль 4-амино,3-диметилимидазо 4,5-с 3 пиридин-она в 0,5 мл сульфолана и 1,21,25 ммоль додецилбромида в течениеч, реакционную массу охлаждают,отфильтровывают выпавший осадок, промывают бензолом, эфиром и сушат. Выход 0,32 г (73%),...
Способ получения производных цефалоспорина или их солей с основаниями или их кислотно-аддитивных солей
Номер патента: 1031408
Опубликовано: 23.07.1983
Автор: Фредерик
МПК: A61K 31/546, C07D 501/18
Метки: кислотно-аддитивных, основаниями, производных, солей, цефалоспорина
...1 Н)у 5,5 Ь 1 Н).10. Реакцию проводят в течение30 мин при ОС и затем 1 ч при комнатной температуре.11. Продукт очищают осаждениемиз раствора в минимальном количестве СН,С 1 /ИеОН смесью эфир " гексан. 6 саждением ва СН 2 С 12 З З ,ХСООСНРЬ 5,65 (Ь, 1 Н)6,45 (з, 1 Н); 6,88(вН) 7,15-7,6 (в 1 ОН),П р и м е р 22, Аналогично способу, описанному в примере 1 с использованием соответствующих йсход-,ных веществ получают следующие соединения (см. табл. 39)г г1 в Ми н 5 И 3 . М г ВСООН Таблица 3911 13 й 2 КЗ й Примечани Н РЬН 45215 Повторяют вторую часть примера 9,используя соответствующие исходныевещества, и таким образом получают следующие соединения (см.табл. 40),70 69 1031408 Таблица 41 1 1 1 й й 2 й 3 Примечание Н 1,2,3,4, Н1,5,6,7 СНОСОСН 3...
Способ получения четвертичных солеи 1, 2-бис-
Номер патента: 196883
Опубликовано: 01.01.1967
МПК: C07D 317/28, C07D 407/06
Метки: 2-бис, солеи, четвертичных
...моль) диметилахгпиа с 0,5 г однохлористой меди нагревают в запаянной ампуле 15 час, постепе по поднимая температуру 1 ь обогрева до 100 С. После вскрытия охлажденной ампулы содержимое разбавляют 50 хтл эфира и осадок выпавшего соляцокцслого дцметилампна отфильтровывагот. Оставшееся после отгоцки эфира масло перегоняют в вакууме при 2 миг рт. ст. При этом получают 11,8 г (82%) 1,2-бис- (4-диметиламинометил,3-диоксоланил)-этана с т, кип. 154 в 1 С.5,0 г полученного таким образом основания растворяют в 30 лл ацетона и по каплям, 25 охлаждая, добавляют 10 г метилйодида. После выпадения осадка нагревают 2 час до кипения с обратным холодильником, охлаждают,фильтруют и промывают ацетонам. Получают 8,2 г (83/,) дийодметилата 1,2-бис-...
Предыдущий патент: Способ получения моющих веществ путем сульфирования непредельных углеводородов
Следующий патент: Устройство для разметки и нумерации кинопленок
Случайный патент: Устройство для обработки жидкого метал-ла твердыми присадками