Способ получения двойных оксидов рутения и бария или свинца

/00 ИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИ ТВ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТКРЫТИЙ АВТОРСКОМУ СВИД(71 Московский ордена ТрудовогоКрасного Знамени институт .тонкойхимической технологии им. М.В. Ломносова(54)(57) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДВОЙНЫХОКСИДОВ РУТЕНИЯ И БАРИЯ ИЛИ СВИНЦАсмешением растворов солей рутенияи бария или свинца, отделением осадка, его промывкой, иэмельчением итермообработкой, о т л и ч а ющ и й с я тем, что, с целью получения продукта стехиометрическогосостава, в качестве исходной солирутения испольэуют гидроксотетранитроэорутенат натрия ЮаВцНО(КО ОНкх 2 Н О-Э 8,0010 9,50 ф 10 7,80 10 48010 1,6010 1,05 10Э1,70 10 3,60 10 2,50 ф 10 4 ю 00 10 2 ю 40 10 2, 1510 8510 2 001041,80 ф 10 9,2 107,8 10 2 к 0010 Тираж 471 Подписное Фили ал ГПП Патент, г. ужгород, ул, Проектная,Изобретение относится к способам получения двойных оксидов рутения и бария или свинца состава ВайцО или РЬ,Вц 07, используемых н электротехнике н качестве толстопленочных резисторов и проводящих паст. 5Известен способ получения двойных оксидов рутения и свинца, состоящий н смешении двуокиси рутения и нитрата свинца н мольном соотношении свинца и рутения равном 2:1, выдер жинании полученной смеси при 400 ОС в течение 276 ч, затем при 500 С в течение 156 ч, при 600 ОС в течение 45 ч и при 700 С н течение 53 ч. С есь в процессе термообработки 15 15 раэ тщательно перемешивают. Полученный продукт содержит примесь в различном количестве, что приводит к невоспроизнодимости электрофиэических свойств 1)20Наиболее близким по технической сущйости и достигаемому результату к предложенному является способ получения двойных оксидов рутения и свинца или бария, состоящий в том, что смешивают раствор гидроксихлорида, рутения с раствором едкого калия, к полученной смеси приливают раствор аэотнокислого свинца или бария, отделяют осадок, промывают его, измельчают и прокаливают в течение 1 ч при 500 800 оС (2 ДНедостатком известного способа является получение соединения переменного состава, не отвечающего заданному ВайцО или РЬНц 07, что приво дит к неноспроиэнодимости электрофизнческих свойств конечного продукта.Цель изобретения - получение продукта стехиометрического состава. дПоставленная цель достигается тем, что согласно известному способу в качестве исходной соли рутения используют гидроксотетранитроэорутенат натрия Ва(йцБО(ИО)4 ОН 2 НО, 45Используемую комплексную соль рутения сравнительно легко получают, она имеет постоянный состав, поэтому при смешении ее с солью бария или свинца выделяется индивидуальная Я комплексная соль рутения и снинца или бария строго стехиометрического 700 С 850 С 900 С ВНИИПИ Заказ 9022/28 состава Ва(йцИО(ИО)4 ОН)2 НО или РЬ(йцИО(ИО)4 ОН). 2 Н 10, в которых соотношение Ва:Вц или РЬ:Вц равно 1:1. После измельчения данных солей и их термообработки получают двойные оксиды рутения и свинца или бария, строго отвечающие заданному составу РЬВц 07 и ВанцОЭ.П р и м е р 1. К 20 мл раствора Ба 1 ВцВО(ИО )4 ОН) 2 Н О (Нц 2, 4,4 г/л) прибавляют 10 мл раствора ВаС 1 м 2 НО(ВаС 0 2 НО - 120 г/л). Соотношение Вц:Ва равно 1:1. Через 5- 10 мин при комнатной температуре выпадает желтый осадок, который фильтруют, промывают 1 раз 10 мл воды, 10 мп спирта и сушат в вакууме под водоструйным насосом в течение 10-15 мин. Осадок представляет собой соль Ва ВцБО (БО )4 ОН) е 2 НО. Перетирают соль н агатовой ступке в течение 10-15 мин, что обеспечивает получение продукта фракции 4,0-5,0 мкм, соль переносят в корундовый (кварцевый) .стакан и прокаливают при 850 С в течение 6 ч. Выоход 1,36 г - 99.П р и м е р 2. К 20 мл раствора Ва(НцИО(ВО)4 ОН) 2 Н 20(йц, 4, 4 г/л) прибавляют 3 мл раствора РЬ(ИО 9) (РЬ(МОЭ)2 - 540 г/л), Соотношение Вц:РЬ = 1:1, Через 10 мин при комнатной температуре после слинания растворов выпадает желтый осадок, который отделяют фильтрацией с последующей отмывкой 10 мл воды, 10 мп спирта и затем сушат н вакууме под водоструйным насосом в течение 10- 15 мин. Соль перетирают в агатовой ступке в течение 10-15 мин, такое перетирание обеспечинает получение продукта не выше 4,0-5,0 мкм. Затем соль отжигают в корундовом (кварцевом) стакане при 600 С в течение 6 ч, Выход 1,74 г - 99.В таблице приведены значения удельного электросопротивления для двойных оксидов рутения, полученных цо предлагаемому способу Таким образом, предложенный способ позволяет получить стабильный продукт. строго стехиометрического состава с постоянными электрофиэическими свойствами,