Способ получения ортофосфата хрома

Ссюэ Советских Социалистических Республик, ИЗОБРЕТЕН ИЯ К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Допо гнительн к авт, свид-ву -22) Заявлено 22,06.73 (21) 1940336/23-26 51) М.Кл. С 01 В 25/ присоединением з ки(45) Дата опубликования описания 28.06.76 сударственный комитет вета Министров СССРокин,(71) Заявител ОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОРТОФОСФАТА ХРОМ Изобретение относится к способу получения ортофосфата хрома, который применяют в качестве антикоррозионного пигмента.Известен способ получения ортофоофата хрома путем взаимодействия фосфата щелочного гиеталла - динатрий фосфата - с сернокислой солью трехвалентного хрома - смешанной солью гидратов сульфатов калия и хрома - при рН = 4 - 6 и 20" С.Недостатком известного способа является низкая степень осаждения фосфат- и хром- ионов,С целью повышения выхода продукта процесс ведут при 80 - 100 С.Сернокислую соль трехвалентного хрома берут в количестве 90 - :105% от теоретически необходимого для связывания фосфат-ионов.Способ позволяет осаждать 99, 99% фосфат-ионов и 98% хром-ионов.П р и м е р 1, 0,5 л хроматного раствора, содержащего 130 г КагСг 04 и 3 г МаОН, смешивают с 0,5 л тиосульфатного раствора, получающегося в качестве отхода производства окиси хрома хроматно-серныги методом, содержащего 52 г Маг 5 гОз. К полученной смеси добавляют 56 г осадка фосфата хрома в пересчете на СгРО 4 6 Н,О от предыдущего опыта и затем 0,7 л раствораполучающегося при промывке осадка фосфата хрома от предыдущего опыта, содержащего 0,3 г МагСг 04 и 4,0 г Хаг 504. Полученную смесь направляют на стадию восстановительного осаждения.К 1,8 л исходной смеси реагентов с весовым соотношением МагСг 04. ХагЯгОз -- 2,5, 5 нагретой до 80 С, медленно, в течение 40 мин,приливают 58 мл фосфорной кислоты (105% от теоретически необходимого), содержащей 1520 г/л НзРО 4 до рН=6,0, а затем при температуре опыта рН снижают до 1,9 введением 1 О серной каслоты,в количестве 55 мл 92%Нг 5 04.Реакционную массу отфильтровывают наворонке под вакуумом; осадок отмывают от растворимых солей и сушат, получая целевой 15 продукт состава СгР 04 ЗНгО.Промывные воды направляют на разбавление хромат-тиосульфатной смеси для следующего опыта, а фильтрат, содержащий 6,9 г/л СгОз, 0,6 г/л 1 чагЯгОз и 7,0 г/д РО обрабатывают раствором основного сульфата хрома (111) с целью очистки от фосфат-ионов.Для этого к 1830 мл фильтрата, нагретогодо 80 С, приливают 43 мл раствора основно.го сульфата хрома, содержащего 250 г/л СггОз, и затем при температуре опыта приливают 136 мл распзора кальцинированчой соды, содержащей 200 г/л 1 чагСОз до рН=4,0. Пульпу выдерживают 0,5 час и затем фильтруют.Осадок с фильтра возвращают на приготовление исходной смеси реагентов для следуюФормула изобретения Составитель Т. АртемьеваТехред Е, Подурушина Корректор В, Гутман Редактор В. Другова Заказ 569/850 Изд.294 Тираж 629 Подписное ЦНИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5Тип, Харьк, фил. пред. Патент щего опыта, а фильтрат, содержащий 5,2 г/л СгОз, 0,37 г/л Ма 23,0 з, направляют в производство бихромата натрия на бисульфатную травку. Вместо раствора кальцинирозанной соды можно использовать раствор тиосульфата натрия,П р им е р 2. Исходную смесь реагентов готовят, как описано в примере 1, но с весовым соотношением Ха,СгО,: ь 1 а,ф,Оз равным 3,4. Процесс восстановительного осаждения 10 ведут при температуре кипения смеси и заканчивают при рН=5,2, затем вводят 179,5 мл смеси фосфорной и серной кислот с содержанием 150,6 г НзР 04 и 7,5 г Нг 504 При данном рН и температуре опыта реакционную 15 массу выдерживают 3,5 час до полного окисления тиосульфата натрия, а затем фильтруют.С осадком поступают как описано в примере 1, а фильтрат обрабатывают 455 мл рас твора основного сульфата хрома, содержащего 250 г/л Сг 20 з и пульпу с р 1= - 6,0 кипятят 0,5 час и затем отделяют выпавший осадок. Последний возвращают на приготовление исходной смеси реагентов для предыдуще;,о опыта, а фнльтрат, содержащий 2,5 г/л СгО 125,5 г/л Иазс 10 направляют на перс- работку в производство бихромата натрия. 1. Сгособ получения ортофосфата хрома путем,взаимодействия фосфата щелочного металла и сернокислой соли трехвалентного хрома при рН=4 - 6, отл ич а ю щи й ся тем, что, с целью повышения выхода продукта, процесс ведут при 80 - 100 С,2. Способ по п. 1, отличающийся там, что сернокислую соль трехвалентного хрома берут в количестве 90 в 10 от теоретически необходимо для связывания фосфатионов.