Способ определения пестицида -соли -этил фенилтиофосфорной кислоты в воде

СО)ОЗ СОВЕТСНИХСОЦИАЛИСТИЧЕСНИХРЕСПУБЛИН 119) 01) З)51) С 01 Н 21/78ГОСУДАРСТВЕННЫЙ НОМИТЕТ СССРПО ДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И ОТНРЫТИЙОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ(71) Львоский государственный медицинский институт(54) (57) СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПЕСТИЦИДА НА-СОЛИ-ЭТИЛ-ФЕНИЛТИОФОСФОРНОЙ КИСЛОТЫ В ВОДЕ, о т л и ч аю щ и й с я тем, что анализируемуюпробу экстрагируют хлороформом, отгоняют растворитель с последующимрастворением остатка в этиловом спир-.те, обработкой полученного растворасмесью хромового ангидрида, 0,47-нойазотной кислоты и 17-ного растворанитрата серебра при массовом соотношении компонентов смеси 2,5;11;0,4соответственно и измерением оптической плотности окрашенного раство -ра,Изобретение относится к аналитической химии, а именно к способамопределения содержания пестицидовв воде, может быть использовано впрактике санитарно-гигиенических,сельскохозяйственных лабораторий илабораторий лесного хозяйства, осуществляющих контроль содержания пестицидов,Известен способ определения остаточных количеств тиофосфорорганических соединений в воде, а именно,сайфоса в воде, продуктах питаниярастительного происхождения, почвеи биологическом материале, основанный на извлечении препарата из исследуемой пробы органическим растворителем, очистке экстракта и по"следующем хроматографировании втонком слое силикагеля. Количественное определение проводят путем визуального сравнения интенсивности окраски и размера пятен нробстандартных растворов. Чувствительность определения 1-2 мкг в пробе 11Недостатками данного способа являются его длительность и трудоемкость. Кроме того, применение хроматографического метода для количественного определения остатковпестицида Иа-соли-О-этил-Фенилтиофосфорной кислоты в воде непредставляется возможным, так каксоли фосфорорганических кислот остаются на сорбенте (в границенанесения пробы) и при элюированиине происходит продвижение исследуемого вещества по сорбенту,Известен также способ определения пестицида 0,0-диэтил-Б-(б-хлорбенэоксазолинон-ил-метил)диотифосфата (фозалон) в воде, заключающийся в том, что анализируемую пробу экстрагируют, подвергают щелочному гидролизу в спиртовом растворе,обрабатывают хлористой медью, экстрагируют окрашенное соединение.циклогексаном и .измеряют оптическуюплотность окрашенного раствора 21.Недостатками известного способаявляются низкая чувствительность(50 мкг в анализируемой пробе) и невозможность использования его дляколичественного определения пестицида Иа-соли-О-.этил-О"фенилтиофосфорной кислоты; так как в спиртовомрастворе гидролиэ исследуемого вещества происходит очень бурно с об 10 15 20 25 30 35 40 45 50 55 разованием фосфорной кислоты, солимеди при взаимодействии с продуктамг 1 гицролиза не образуют комплекс,окрашенный в желтый цвет.Целью изобретения является разработка точного и чувствительного спо"соба определения пестицида Яа-соли-этил-фенилтиофосфорной кислоты.Поставленная цель достигаетсятем, что согласно способу анализируемую пробу экстрагируют хлороформом, отгоняют растворитель с последующим растворением остатка в этиловом спирте, обработкой полученного раствора смесью хромового ангидрида, 0,4 -ной азотной кислоты и1 -ного раствора нитрата серебрапри весовом соотношении компонентовсмеси 2,5: 1110,4 соответственно иизмерением оптической плотности окрашенного раствора,Цветореагент готовят растворением0,5 г хромового ангидрида в 1 л0,4 -ной азотной кислоты и добавлением 2-3 капель 1 -ного нитрата серебра.В табл. 1 приведены данные поопределению оптической плотностипри использовании различных навесокхромового ангидрида и азотной кислоты различной концентрации. П р и м е р. Определение осадков пестицида Иа-соли-О-этил-фенилтиофосфорной кислоты в воде.500 мл исследуемой воды в колбе с притертой пробкой три раза экстрагируют по 15 мин хлороформом порциями по 20 мл на приборе для встряхивания К 93 МИ. Экстракты объединяют, переносят в прибор для отгонки растворителяОтгоняют на водяной бане при 80 С до объема 0,2 мл. Раствор переносят в бюкс и продолжают испарение в потоке воздуха до полного удаления растворителя. Содержимое колбы растворяют в 1,0 мл этилового спирта и переносят в пробирку на 10 мл, куда предварительно налит раствор хромового ангидрида в азотной кислоте и несколь ко капель 1 -ного нитрата серебра (2-3 капли). Раствор встряхивают и оставляют на 5 мин. Образовавшийся зеленый слой отфильтровывают на стек" лянном фильтре (кислотном). Наиболее высокая интенсивность окраски наблюдается через 15 мин. Окрашенный в зеленый цвет раствор колориметрируют на Фотоэлектроколориметре КФО с желКонцентрацияазотной кислоты, 7 авеска исЭкстинция следуемого соединения,мг 0.,4 0,2 0,5 0,5 0,2 2,0 0,5 0,2 и и 0,2 0,5 5,0 0,4 0,5 0,5 0,5 0,5 2.,0 0,5 0,5 5,0 0,5 и 0,4 1,0 0,5 1,0 2,0 5 0 3тым светофильтром,= 580 нм, используют кювету с толщиной слоя 10,055 см.Концентрацию остатков пестицида Яа-соли-О-этил-Фенилтиофосфорной кислоты в воде определяют с помощью калибровочного графика, для построения которого готовят серию растворов исследуемого вещества в этиловом спирте с концентрацией от 0,005 до 1,0 мг/л. Затем с каждым из растворов исследуемого вещества в этиловом спирте проводят реакцию с раствором хромового ангидрида в азотной кислоте и несколькими каплями азотнокислого серебра и определяют оптическую плотность на фотоэлектроколориметре КФО в кювете 10,055 см при желтом светофильтре с длиной волны= 580 нм. Полученные значения оптической плотности откладывают по оси ординат, а по оси абсцисс откладывают концентрацию исследуемого вещества. В указанной области концентраций зависимость оптической плотности от концентрации исследуемого вещества является Прямолинейной.5 Результаты для построения калибровочного графика приведены в табл,2.Оптимальное соотношение компонентов в цветореагенте приведено в табл. 3. При отклонении от указанных 10 соотношений точность метода значительно снижается.В табл. 4 приведены метрологические характеристики предлагаемого способа.15 Предлагаемый способ количественного определения пестицида Иа-соли-этил-фенилтиофосфорной кислоты вводе имеет высокую чувствительность20 (25 мкг в пробе) и является точным,среднее значение 3 р = 0,000371 (табл,4), кроме того, позволяет определятьпредельно допустимые концентрации начровне 0,01 мг/л (табл. 4),. Таблица Оптическая плотность определяется по истечении 45 мин Раствор буреет по истечении45 мин Оптическая плотность ) 1,5 Оптическая плотность определима Помутнение, оптическая плотность 15 То же Оптическая плотность раствораравна оптической плотности контроля1112264 Таблица 2 Оптическаяплотность Концентрацияисследуемоговещества,мг/л 0,045 0,165 0,18 0,34 0,5 1,0 Таблица 3 Обнаружено Соотношение хромового анГид"рида, азотной кислоты и нитрата серебра сенного вещества, МГ 5,0 5,0 5,0 Таблица 4 Найдено Введено, мг/лмг/л 98,0 0,00970,0000894 0,01 97,0 б- =- 0,0000399 98,0 96,0 0,0000370,387 96,0 0,038 0,039 95,0 0,04 х =0,38 б = ООО 1 О 9б- = 0,000488 97,5 0,038 95,0 3,0:12,0:0,5 2,5:11,0:0,4 2,0:10,0:0,3 0,005 0,025 О, 036 0,0098 0,0097 0,0098 0,0096 0,0096 Количество вне 3,8-4,1 4,8-4,9 4,1-4,3 76 э 0-8210 96,0-98,082,0-86,0 Метрологическаяхарактеристика1112264 Продолжение табл 4 Найдено Метрологическаяхарактеристика Введено, мг/л мг/л 0,036 0,039 90,0 А = 1,21% 2 р = 0,000463 97,5 0,06 х = 0,05706 = 0,00126 96,6 93,3х 0 000565 93,3 98,3 А = 0,94%3 = 0,000536 96,6 0,08 98,75 97,5 98,75 97,5 0,41% 96,25 ЗР = 0,00032 0,09 98,8 97,7 98,8 96,6 97,7 Составитель В,Шкилькова Техред М,Тепер Корректор М.Максимишинец Редактор Н.ДжуганФ Заказ 6449/29 Тираж 822 Подписное ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж, Раушская наб., д. 4/5