Способ выделения и очистки сложных эфиров

ОПИСАНИЕИЗОБРЕТЕНИЯК АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ Союз Советских Социалистических Республикфф Зависимое от авт, свидетельстваЗаявлено 26.17.1971 ( 1651637/23-4)с присоединением заявкиПриоритетОпубликовано 15 Х.1973. Бюллетень21Дата опубликования о 1.к ацця З.И 11.1973 М. Кл, С 07 с 6932 С 07 с 67106йомитет по делам изобретений и открмтин при Совете МинистровУДК 547,2926,03(088.8) Г. Я. Володарская, Л, А. Нахапетян и В. Н. Балахонцева Авторыцзобретен 11 р 1 Заявитель Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковыхвеществ СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ И ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ КСИЛ ИТАИзобретееце относится к способу выделения и очистки сложных эфиров ксцлита с поверхностно-активными свойствами, которые могут быть использованы в качестве эмульгаторов, поверхностно-активных агентов, антистатиков, диьспергаторов и др.Известен способ выделения и очистки сложных эфиров ксилита, полученных переэтерификацией сложных эфиров жирных кислот и низших спиртов ксилита с использованием растворителя (300 г эфира в 1000 лтл гексана),По известному способу смесь эфира в растворителе встряхивают, отфильтровывают непрореагировавший ксилит, фильтрат упаривают в вакууме и готовый продукт перекристаллизовывают из дихлорэтана.Однако по известному способу наблюдается большой расход органических растворителей, токсичность последних, усложнение процесса выделения готового продукта дополнительной отгонкой растворителя и очистко: последнего от следов растворителя, недостаточная стегець очистки, так как даже после перекристаллизации из дихлорэтана готовый продукт содержит до 1% исходного эфира жирной, кислоты с цизцтими спиртами, а также следы растворителя.С целью упрощения процесса и повышения качества и степени чистоты продукта по предлагаемому способу цз полученной в процессе реакционной смеси отгоняют растворцтель, остаток обрабатывают водным раствором,поваренной соли и отделяют выпавшие при этом кристаллы продукта, прц этом перекрцсталлцзацию ведут цз ацетона.Готовый продукт высаливается растворомповаренной соли, реакционную смесь, полученную в результате переэтерификации эфц ра жирной кцслоты и низшего спирта ксилитом, обрабатывают преимущественно раствором поварецноц соли 20 - 30%-ной концентрации. Выпавший осадок фильтруют, промывают 3 - 4 раза 5%-ным раствором поваренной соли лля полного удаления следов диметилформампда, в котором велась реакция. Выход технического продукта 86 - 90%, содержащего до 3 - 4% исходного эфира жирной кислоты. Для полцого удаления цепрореагцро вавшего эфира жирной кислоты с нцзшцмспиртом полученный сложный эфир ксцлцта перекристаллцзовывается из ацетона.Готовый продукт - моноэфир ксцлсцта цмеег число омыленця, близкое к теоретическому.кислотное число меньше единицы ц содержит лишь следы исходного эфира жирной кислоты с ш 1 зшцм спиртом. Выход готового продукта 65 - 80%.П р и м ер 1. Смесь 456 г ксцлцта (влаж ность до 0,5%), 298 г метилстеарата, 14 г по369792 Предмет изобретения Составитель Т Лавриненко Техред Л. Грачева Корректоры: Л. Царькова и Г. ЗапорожецРедактор М. Морозова Заказ 2138/17 Изд,534 Тираж 523 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССРМосква, Ж, Раушская наб д, 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2 3таща и 1500 мл диметилформамида (п" 1,4299) перемешивают при температуре 70 - 75 С, остаточном давлении 50 - 70 мм рт, ст, и непрерывной отгонке азеотропной смеси в течение 80 час, Затем добавляют 3,5 лгл обессоленной воды и ведут реакцию еще 2 час; полностью отгоняют растворитель и высаливают моностеарат ксилита 20%-ным раствором поваренной соли (1 л), Выпавший белый осадок фильтруют, промывают 3 - 4,раза 5%-ным раствором поваренной соли и сушат. Выход технического продукта 340 г; число омыления 138 - 140; МеЯ 1,3 - 2,0%.П р и м е р 2, Технический моностеарат ксилита, полученный как в примере 1, обрабатывается ацетоном. После перекристаллизации высушенный продукт имеет число омыления 134; кислотное число 0,5 - 0,7; ОН 16 - 15,5%; следы метилстеарата.П р и м е р 3. Смесь 456 г ксилита (влажность до 0,5%), 228 г этиллаурата, 14 г поташа и 1500 лгл диметилформамида (и р 1,4299) перемешивают при непрерывной отгоивке азеотропной (диметилформамидэтанол) в течение 80 час; затем добавляют 3,5 мл обессоленной воды и ведут реакцию еше 2 час; полностью отгоняют растворитель и высаливают моно- эфир ксилита 30%-ным раствором поваренной соли (1 л). Выпавший белый осадок фильтру ют, промывают 2 - 3 раза 5%-ным раствором поваренной соли и кристаллизуют из ацетона.Получают 260 г монолаурата ксилита с числом омыления 167; кислотное число 0,5 - 0,7; ОН 19,0%; этиллаурат - следы.10 1. Способ выделения и очистки сложныхэфиров ксилита, полученных переэтерифика цией сложных эфиров жирных кислот и низших спиртов ксилита с использованием растворителя, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса и повышения качества продукта из полученной в процессе реакционной смеси отгоняют растворнтель, остаток обрабатывают водным раствором поваренной соли и отделяют выпавшие при этом кристаллы 1-,родукта.2. Способ по п, 1, отличагощайся тем, что,с целью повышения степени чистоты продукта, перекристаллизацию ведут из ацетона.