Способ получения 3, 4-дигидропирроло-(1, 2-а)-пиразина
Похожие патенты | МПК / Метки | Текст | Заявка | Код ссылки
Текст
. КФЖМйаижРЕСПУБЛИК 07 Э 487/04//А 61 К 31/33 ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯН А 8 ТОРСЙОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ УДМфСТВЕННЫЙ КОМИТЕТ СССРДЕЛАМ ИЗОБРЕТЕНИЙ И. ОТНРЫТИ(72)А.И.Днхошерстов, Н.В.Каверина, А.С.Лебедева, В П.Пересада, А.Г,Пе.тухов А.П,Сколдинов и И,И,1 йчарьян 71);Научно-йсследовательский институт фармакологии АИН СССР (53) 547,863.07(088.8)(56) 1. Авторское свидетельство СССР Р 7 б 5268,.кл. С 07 О 487/04, 14.03,77 (прототип) ..8(.)1017702 . А путем конденсации 2,5-диалкокси-диалкоксиметилтетрагидрофурана с аминосоединением при нагревании, о т л .ич а ю щ и й с я тем. что с цельюупрощения процесса и увеличения выхода целевого продукта в качестве аминосоединения используют водный растворфосфорнокислой соли этилендиамина, аконденсацию осуществляют при 80"105 фСн рН 4-7.1017702 Составитель Л.НикулинаМитровка Техред М,Тепер Корректор А.Дзятко ктор Тираж 418 ПодписноеНИИПИ Государственного комитета СССРо делам изобретений и открытий13035, Москва, Ж, Раушская наб., д, 4/ каз 3475 2 г. Уж ал ПППфПате д, ул. Проектная Изобретение относится к способу получения 3,4-дигидропирроло 1,2-0)пиразина Формулы 1 которыя используется в качестве промежуточного продукта для синтеза Физиологически активных соединений, 1 Онапример в производстве сердечно-сосудистого препарата нонахлазина.Известен, способ получения 3,4-дигидропирроло,2- о )-пиразина формулы 1 путем конденсации 2,5-диалкокси(например 2,5-диметокси.диметоксиметилтетрагидрофурана) с аминосоединением (с этилендиамином) при 100150 ф в органической кислоте ( уксусной 2 Опропионовой ) в присутствии 0,5-2 мольводы, рН 2,5-3,5 (по данным авторов) .Выход целевого продукта 61-82( 11.Недостатками известного способаявляются необходимость проведенияреакции в среде дефицитных высококонцентрированных органических кислот, требующихся для этой цели в значительных количествах, а также необходимость предварительного получения высокопроцентных (86-100) раствозОров этилендиамина из продажных 20,50 или 70-ных растворов. Эта операция трудоемка и связана с расходомбольшого количества твердого едкого натра, требующегося для. выщелачи вания и сушки этилендиамина. Крометого, выход целевого продукта невысокий.,Целью изобретения является увелиение выхода целевого продукта и упрощение процесса.Цель достигается тем, что согласно способу получения 3,4-дигидропирроло,2- 0)-пиразина в качестве амино соединения используют водный раствор 45 фосфорнокислой соли этилендиамина ипроводят конденсацию при 80-105 ирН 4-7,П р и м е р 1, К раствору 12,8 г(0,15 моль 2 70-ного водного этилендиамина в 50 мл воды при охлаждениидобавляют раствор 15 мл 87-ортофосфорной кислоты (0,225 моль) в 50 млводы ( при этом рН реакционной массыполучают около 6. К полученному водному раствору фосфата этилендиаминаприбавляют 206 г (0,1 моль) 2,5-диметокси-диметоксиметилтетрагидрофурана и реакционную массу нагреваютпри кипении 1 ч. Реакционную массуподщелачивают водным раствором аммиака, продукт экстрагируют бензолом.Вензол отгоняют, остаток перегоняют ввакууме. Выход 3,4-дигидропирроло(1,2-0 )пиразина 11 г (91,6) .П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1. Однакоиспользуют вместо 2,5-диметокси-диметоксиметилтетрагидрофурана26,2 г (0,1 моль) 2,5-днэтокси-дизтоксиметилтетрагидрофурана.Выход 3,4-дигидропирроло 1,2-0 пиразина 88,3.П р и м е р 3. К раствору 25,7 г70-ного водного раствора этилендиамина в 100 мл воды при охлаждении и перемешивании прибавляют раствор 34 мл87,5-ной ортофосфорной кислоты в100 мл воды (, РН с 4,7). Затем прибавляют 41,2 г 2,5-диметокси-диметоксиметилтетрагидрофурана, реакционнуюмассу нагревают при 90-1051,5 ч,,подщелачивают водным аммиаком и продукт реакции экстрагируют бензолом,Бензол отгоняют, остаток перегоняютв вакууме. Выход 3,4-дигидропирроло1,2-0 3 пиразина 21,5 г (89,6),П р и м е р 4. Процесс осуществляют аналогично примеру 3 с нагреванием реакционной массы при 80-85 о втечение 6 ч, Выход 3,4-дигидропирроло1,2 с 3 пиразина 84,3,
СмотретьЗаявка
3297745, 08.06.1981
НАУЧНО-ИССЛЕДОВАТЕЛЬСКИЙ ИНСТИТУТ ФАРМАКОЛОГИИ АМН СССР
ЛИХОШЕРСТОВ АРКАДИЙ МИХАЙЛОВИЧ, КАВЕРИНА НАТАЛЬЯ ВЕНИАМИНОВНА, ЛЕБЕДЕВА АЛЛА СЕРГЕЕВНА, ПЕРЕСАДА ВИТАЛИЙ ПЕТРОВИЧ, ПЕТУХОВ АНАТОЛИЙ ГЕОРГИЕВИЧ, СКОЛДИНОВ АЛЕКСАНДР ПЕТРОВИЧ, ШМАРЬЯН МИХАИЛ ИСАЕВИЧ
МПК / Метки
МПК: A61K 31/4985, A61P 9/00, C07D 487/04
Метки: 2-а)-пиразина, 4-дигидропирроло-(1
Опубликовано: 15.05.1983
Код ссылки
<a href="https://patents.su/2-1017702-sposob-polucheniya-3-4-digidropirrolo-1-2-a-pirazina.html" target="_blank" rel="follow" title="База патентов СССР">Способ получения 3, 4-дигидропирроло-(1, 2-а)-пиразина</a>
3, 4-дигидропирроло-(1, 2-а) пиразин в качестве промежуточного продукта для синтеза физиологически активных соединений и способ его получения
Номер патента: 765268
Опубликовано: 23.09.1980
Авторы: Лихошерстов, Пересада, Сколдинов, Чижов
МПК: C07D 487/04
Метки: 2-а, 4-дигидропирроло-(1, активных, качестве, пиразин, продукта, промежуточного, синтеза, соединений, физиологически
...основания Шиффа. Синтез 3,4-дигидропирро-(1 2 а)-пира- зина протекает по схеме: ра, с1 20.О Н 2 С Полученны-( 1,2-а) -пираван в качествдля получениянонахлазина и3,4-дигидропипри восстаноствии катализпри комнатнойном давлениибыть полученпиразин. й 34-дигидропиррэин может бытье промежуточноголекарственных паэабутирона. Тарроло-(1,2 а)-пивпении водородоматоров в мягкихтемпературе и ас высоким выходоктагидропиррол оло- испопьзопродуктарепаратовк, изразинав присутусповиях: тмосфером может о-(1,2-а) Э 2 Ь 2 2 Теоретически в заявляемом процессе один моль ацеталя или диоксалана 2,5- -диалкокситетрагидрофурфурола реагирует .с одним молем этилендиамина. Однако для того, чтобы процесс протекал бопее гладко рекомендуется брать небольшой...
Способ получения 6-метил-2-нафтойной кислоты
Номер патента: 487111
Опубликовано: 05.10.1975
Авторы: Зякун, Нефедова, Пширков, Скрябин, Старовойтов, Червин
МПК: C12D 13/00
Метки: 6-метил-2-нафтойной, кислоты
...винтервале температур 4 - 30 С, не растет прц37"С и 41 С. Оптимальная температура дляроста 28 - 30 С,Физиологические признаки. Растет ця Обьчцых пиателыых средах, ОРГяцичсских и минеральных, ассимилирует углевод. 1-1 а у)Неральц.)х средах пр.дцочтиельцеерастет с ъ)циЙ 0 фОрмОЙ ;Отя, ем с цит)ЯТЦОИ.)КсдНц ряз);и)кает мо )ко)Ср яекр к)7 Гц чрол 3 еНтр яты осетии а )лияет, ццозцт ус;ивяет, гиппурят и глцци Нс используе .Биохимические и р и за к и. Окисляет цфтлцц до сялгцлоО кцл)ы. СлиЦ.лят окисляет полностью.Гредлагасмый способ поясняется пример,ми его выполнения.Пример 1. Культуру Рзеидогпопав рц 1 даштамм 7 поддерживают на косяках с МПА.Инокулят готовят путем разведеция в стерильной водопроводной воде культуры, выросшейна косяках с...
Способ получения аденозинтрифосфата
Номер патента: 1740420
Опубликовано: 15.06.1992
Авторы: Райнина, Симанова, Синицын
МПК: C12P 19/32
Метки: аденозинтрифосфата
...происходит полное фосфорилирование аденозина в АТФ. Оптимальными условиями для получения АТФ является концентрация неорганических фосфатов в реакционной среде 0,55 - 0,85 М и значение рН 7,0 - 7,5, При использовании концентрации неорганических фосфатов ниже 0,55 М падает выход АТФ, а увеличение содержания фосфатов выше 0,85 М нецелесообразно, так как не ведет к изменению выхода и состава продуктов, Изменение же диапазона рН выше или ниже интервала 7,0 - 7,5 приводит к снижению выхода целевого продукта,В табл.1 приведены данные, показывающие влияние концентрации фосфатов на состав получаемых продуктов фосфорилирования, В табл. 2 - данные, отражающие влияние рН реакционной среды на эффективность биотрансформации.П р и м е р 1....
Способ одновременного получения оловоорганических соединений, содержащих группировки и
Номер патента: 681820
Опубликовано: 23.06.1985
Авторы: Воронков, Кузнецова, Мирсков, Станкевич
МПК: C07F 7/22
Метки: группировки, одновременного, оловоорганических, содержащих, соединений
...реакционнойсмеси выделено 4,0 г .(96%) триэтил(бутилтио) станнана с т. кип. 8890 С/.1 мм, п 1,5128 (лит. данные:т. кип. 88-91 фС/1 мм, п 1,5133)и 6,0 г (97%) гексаэтилдистаннтиана с т. кип. 137"142 С/1 мм,гои 1,5491 (лит, данные: т, кип.135-137 С/1 мм, п 1,5485) .П р и м е р 2. Реакция триэтилметоксистаннана с бутиловым эфиром этилксантогеновой кислоты.Смесь 1,78 г .(0,01 моль)С Н ОС(Я) Б СНи 7,1 г (0,03 моль)(С Й )з Бп ОСНОВ нагревали при 120130 фС в течение 4 ч, Вакуумнойразгонкой реакционной смеси выделено 2,86 г (9%) триэтил(бутилтио)станнана с т, кип. 84-86 С/1 мм,п 1,5141 и 4,2 г (95%) гексаэтилдистаннтиана с т, кип. 127-135 С/1 мм, п 1,5141,П р и м е р 3, Реакция этил(0,075 моль) (С Н) ЯпОСНЗ. Реакционную смесь нагревали 5...
Способ получения бис-2-окси-5-нонилфенилметана
Номер патента: 1761742
Опубликовано: 15.09.1992
Авторы: Ибрагимов, Мамедов, Султанова, Фарзалиев
МПК: C07C 37/14, C07C 39/16
Метки: бис-2-окси-5-нонилфенилметана
...-ного формальдегида добавляют 2 г диэтаноламина и перемешивают при 50 - 60 С в течение 5 ч. Затем температуру поднимают до 90 С и выдерживают 4 ч, Сырой продукт промывают водой, растворитель отгоняют, Остаток представлял собой густую массу оранжевого цвета. Характеристика бис-(2-окси-нонилфенил)-метана приведена в таблице 1,Аналогично с применением 2 г триэтиламина получен с количественным выходом продукт оранжевого цвета. пп 1,5212. Элегоментный состав найдено, о ; С 82,46, Н 10,30, вычислено, о : С 82,30, Н 10,62, Строение вещества определяли снятием ИК- спектров.При расшифровке ИК-спектров соединения обнаружены следующие полосы поглощения: О Н-груп па - 3300 см СНг-гочппа - 2850 см , бензольное кольцо - 1600 см, 1,2,4-замещение в...