Способ получения бис-2-окси-5-нонилфенилметана

742 А СОЮЗ СОВЕТСКИХСОЦИАЛИСТИЧЕСКИХРЕСПУБЛИК 19) (1) 51)5 С 07 6, 37/14 ЕТЫТИЯМ ГОСУДАРСТВЕННЫЙ КОМПО ИЗОБРЕТЕНИЯМ И ОПРИ ГКНТ СССР ЕТЕН ИЕИ ЕТЕЛ ЬСТ АВТОРСКОМУ стабилизаприсадок к обретения: енил)метан) нт 1: нонилй формаль-90 С в о ина или Н АЗССРалиев, Ф.Н.(46) 15,09,92. Бюл. М (71) Институт химии и (72).Н,Р. Султанова, Мамедов, Ф.А. Маме (56) Булгакова Л.П. и юэн, научно-техн. ко ская правда", ТамбовГушанская П,Г. и юэн. йаучно-техн. ко "Тамбовская правда е относится к способам полокси-нонил фенил)метана который может быть испоческом. синтезе для получеров полимерных материанефтепродуктам.Известны различные способы, получе ния бис-фенолов, Из этих способов следует отметить реакцию конденсации фенолов с формальдегидом в присутствии минеральных кислот с применением эмульгаторов (сульфонат, стабитол). При этом выход целе вого продукта колеблется в пределах 30,4- 68на алкилкреэол.Наиболее близким к предлагаемому способу получения по однозначности проте 4) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-(2-ОКСИОН ИЛ Ф Е Н ИЛ)МЕТАНА(57) Использование: получение торов полимерных материалов и нефтепродуктам. Сущность из продукт бис-(2-окси-нонил(ф БФ С 31 Н 5002 по 1,5207. Реаге фенил метан, Реагент 2; 37-нь дегид, Условия реакции - присутствии 4 - 5 мас,% диэтан триэтиламина, Выход колич. 1 т кания реакции и структуре бис-фе вляется способ, заключающийся в ре конденсации диалкилфенола с ф р ал дегидом в присутствии щелочи.К недостаткам известного способа относятся многостадийность процесса (алкилирование пара-крезола непредельными углеводородами, выделение 2,4-диалкилфенола), использование труднодоступных и дорогостоящих реагентов, проведение конденсации в присутствии растворителей (этиловый - изопропиловый спирты, бензин) и очистка продукта конденсации перекристаллизацией из бензина. Выход целевого продукта при этом не превышает 75 ОЦелью изобретения является увелич ние выхода целевого продукта.Это достигается проведением конденсации паранонилфенола с формальдегидом в присутствии 4 - 5 мас.о диэтаноламина или триэтиламина,Отличительными признаками пред женного технического решения является пользование 4 - 5 мас,% диэтаноламина илитриэтиламина в качестве катализатора, а в качестве сырья 4-нонилфенола,Выход целевого продукта - количественный,П р и м е р 1. К смеси 44 г (0,2 моль) 4-нонилфенола в растворе толуола и 8 г(0,1 моль) 370 -ного формальдегида добавляют 2 г диэтаноламина и перемешивают при 50 - 60 С в течение 5 ч. Затем температуру поднимают до 90 С и выдерживают 4 ч, Сырой продукт промывают водой, растворитель отгоняют, Остаток представлял собой густую массу оранжевого цвета. Характеристика бис-(2-окси-нонилфенил)-метана приведена в таблице 1,Аналогично с применением 2 г триэтиламина получен с количественным выходом продукт оранжевого цвета. пп 1,5212. Элегоментный состав найдено, о ; С 82,46, Н 10,30, вычислено, о : С 82,30, Н 10,62, Строение вещества определяли снятием ИК- спектров.При расшифровке ИК-спектров соединения обнаружены следующие полосы поглощения: О Н-груп па - 3300 см СНг-гочппа - 2850 см , бензольное кольцо - 1600 см, 1,2,4-замещение в бензольном кольце - 805 см и 887 см .П р и м е р 2. Смесь 44 г (0,2 моль) 4-нонилфенола в растворе толуола, 8 г (0,1 моль) 370 -ного формальдегида и 1,8 г (4,08 о ) диэтаноламина перемешивают при 50 - 60 С в течение 5 часов, затем при 90 С в течение 4 часов. Сырой продукт промывают водой, растворитель отгоняют. Остаток представляет собой бис-(2-окси-нонилфенил)-метан - густая масса оранжевого цвета. Выход количественный.Характеристика продукта: по 1,5207, мол, масса: выч. 452,03, найд, 442,0, элементный состав; выч, С 82,30, Н 10,62. найд. С 81,68, Н 9,.7.П р и м е р 3. Аналогично примеру 1 из 44 г(0,2 моль) 4-нонилфенола, 8 г (0,1 моль) 370 -ного формальдегида в присутствии 2,2 г(5%) диэтаноламина получен бис-(2-оксинонилфенил)метан - густая масса оранжевого цвета. Выход количественный.Характеристика продукта: по 1,5215,5 мол. масса; выч. 452,03, найд, 445,0, элементный состав, %; выч. С 82,30, С 10,62, найд.С 81,70. Н 10,10,П р и м е р 4, Смесь 44 г (0,2 моль)4-нонилфенола в растворе толуола 8 г (0,110 моль) 370 -ного формальдегида и 1,8 г(4,08 о ) триэтиламина перемешивают при50 - 60 С в течение 5 ч, затем при 90 С втечение 4 ч, Сырой продукт промывают водой, растворитель отгоняют, Остаток пред 15 ставляет собой бис-(2-окси-нонилфенил)метан - густая масса оранжевого цвета. Выход количественный,Характеристика продукта; по 1,5212,мол, масса выч. 452,03, найд. 447,03, зле 20 ментный состав,: С 82,30, Н 10,62, найд.С 81,90, Н 10,20,П р и м е р 5. Аналогично примеру 3 из44 г (0,2 моль) 4-нонилфенола, 8 г (0,1 моль)37 о -ного формальдегида в присутствии 2,225 г (5 ) триэтиламина получен бис-(2-оксинонилфенил)метан - густая масса оранжевого цвета. Выход количественный.Характеристика продукта, по 1,5217,мол. мас.: выч. 452,03, найд, 446,0, элемент 30 ный состав;выч, С 82,30, Н 10,62, найд. С81,73, Н 9,9,Таким образом, предложенный способпозволяет получить целевой продукт с выходом на 24 выше, чем в прототипе.35 Формула изобретенияСпособ получения бис-(2-окси-нонилфенил)метана путем конденсации алкилфенола с формальдегидом в присутствииосновного катализатора при повышенной40 температуре 50-90 С, о т л и ч а ю щ и й с ятем, что, с целью повышения выхода целе.вого продукта, в качестве исходного сырьяиспользуют 4-нонилфенол, а в качестве катализатора дизтаноламин или триэтиламин45 в количестве 4-5 мас,от нонилфенола,